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Ansprechpartner
Dr. Thomas Bergfeldt
Gruppenleiter

Tel.: +49 7247 82-2914

e-mail: thomas bergfeldtBxq4∂kit edu

Gruppe Chemische Analytik

Mikrobereichs- und Elementanalytik

Die Chemische Analytik des IAM-AWP verwendet eine breite Palette an modernen Analysegeräten und -methoden, um die analytischen Fragestellungen aus der Materialforschung für die Nano- und Mikrotechnologie, Kernfusion und nukleare Sicherheitsforschung sowie rationelle Energieumwandlung und erneuerbare Energien zu lösen.
Für die stets neu entwickelten Materialien werden etablierte Analysenmethoden validiert und weiterentwickelt. Die Zuverlässigkeit der Analysen wird durch Organisation und Teilnahme an Ringanalysen geprüft. Die Expertise steht auch KIT externen Auftraggebern und Kooperationspartnern zur Verfügung. Die Chemischen Analytik ist Bestandteil der Karlsruher Nano Micro Facility (KNMF), dem EUMINAfab und QNano, nationale bzw. Europa weite Infrastrukturen zur Herstellung, Charakterisierung und Sicherheitsforschung von Mikro- und Nanomaterialien.

 

Analytische Methoden

 

Augerelektronenspektrometrie (AES)

 

Lateral hochauflösendes Augerelektronenspektrometer
(Auger Nanoprobe 680 xi,
Physical Electronics)

Elemente: Li bis U

Nachweisvermögen: qualitativ und halbquantitativ > 0,1 % (Element abhängig);

Messmöglichkeiten: Linien-, Punktanalysen und Elementverteilung über die Fläche von ∅ > 24 nm bis µm und durch Ionenabtrag in die Tiefe von 1 nm bis 1 µm

Materialien: elektrisch leitende und halbleitende Feststoffe und Schichten

Anwendungen:

  • Oberflächen und Matrix, Grenzflächen und in-Situ-Bruchflächen (im UHV sind Brüche unterschiedlicher Probeformen möglich) 
  • Stähle, Legierungen, Hartstoffe, Hartmetalle, Supraleiter, Viellagenschichten (ab 5 nm)
    Makro-, Mikro- bis Nanosysteme wie z.B. Formeinsätze, Sensoren, Stents, Mikroreaktoren, etc. 

 

ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)

 

 

Quadrupolmassenspektrometer (Agilent 7500ce) mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle und Reaktionsgaszelle (He, H2)

Elemente: Li bis U außer Edelgase, C, N, O und F

Nachweisgrenzen: 0,0001 bis 10 µg/L (ppb), Element abhängig

Analyseproben: wässrige Lösungen und gelöste Feststoffe

Spezielle Probenvorbereitungstechnik: Mikrowellendruckaufschlusssystem für Feststoffe, „subboiled“ Säuren

Anwendungen:

Ultraspuren- und Isotopenanalyse in

  • Wasser, Abwasser, Eluaten, Aerosolen, Schlacken, Aschen, Böden
  • Metallen und Legierungen wie Wolfram, Molybdän, Stähle, Sonderlegierungen etc
  • Oxide, Nitride, Karbide wie z.B. SiO2-, TiO2-Nanopulver, C-Nanoröhren

 

Laser Ablation gekoppelt an ICP-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS)

Laser Ablation System
(New Wave UP 193 FX) Excimer Laser gekoppelt an ICP-MS (Agilent 7500ce)

 

Elemente: Li bis U außer Edelgase, C, N, O und F

Nachweisgrenzen: kleiner µg/g (Element abhängig)

Analyseproben: anorganische und organische Feststoffe

Messmöglichkeiten: Punkt-, und Linienanalysen, mit Durchmesser bzw. Linienbreite von 5-150 µm unter Normaldruck

Anwendungen:

  • Elektrisch nicht leitende und leitende Feststoffe aller Art
  • Materialien für Li-Ion-Batterien

Optische ICP-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

 

Optisches Emissionsspektrometer
(OPTIMA 4300DV, Perkin-Elmer) mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle, Echelleoptik mit segmentiertem Diodenarray 

Elemente: Li bis U ausser Edelgase, Halogene, C, N und O

Nachweisgrenzen: 0,05 bis 10 µg/L (ppb), Element abhängig

Probenmaterialien: Lösungen und gelöste Feststoffe

Spezielle Probenvorbereitungstechnik: Säuredruck- und Schmelzaufschlußverfahren für Feststoffe

Anwendungen:

Spurenanalyse bis zur Bestimmung von Hauptbestandteilen in

  • Metallen und Legierungen, Gläser, Beton, Keramik, Erze, Supraleiter, Karbide, Nitride, Materialien für Lithiumionenbatterien, Nanomaterialien, C-Nanoröhren etc.
  • Wasser, Eluaten, Aerosolen, Schlacken

 

Röntgenfluoreszenzspektrometrie (RFA)

 

Röntgenfluoreszenzspektrometer    
(S4 PIONEER, Bruker-AXS) wellenlängendispersives sequentielles Spektrometer

Elemente: B bis U in Feststoffen, Na bis U in Feststoffen und Flüssigkeiten

Nachweisgrenzen: 0,0001 bis 0,1 % abhängig von Element und Matrix


Analyseproben: Feststoffe und Flüssigkeiten

Spezielle Probenvorbereitungstechnik: automatischer Schmelzaufschluß mit Perl’X3

Anwendungen: Bestimmung der Haupt- und Nebenbestandtteile

  • Oxide: Silikate, Titanate, Zirkonate, Gläser, Beton, Rostaschen, Böden, Supraleiter etc.
  • Metalle und Legierungen
  • Weitere Feststoffe: Aerosole, Flugaschen, etc.

 

C-S-Analyse

 

C/S-Analyseautomat ((CS600, LECO),
Probenverbrennung im Hochfrequenzofen
mit Sauerstoff zu CO2 bzw. SO2 mit anschließender IR-Detektion.

Elemente: C, S, Differenzierung organisch und anorganisch gebundener C

Nachweisvermögen für C: 5 bis 60000 µg

Nachweisvermögen für S: 2 bis 4000 µg

Materialien: alle Feststoffe

Anwendungen:

  • Metalle und Metalllegierungen
  • Oxidische und nichtoxidische Materialien: Silikate, Aluminate, Keramik, etc.
  • Hartstoffe: Carbide, Nitride, Boride
  • Aschen, Schlacken, Stäube
  • Organische Feststoffe 

 

O-N-Analyse

 

Trägergasheißextraktion (TC 600, LECO):
Probenzersetzung im Metallbad in glühender Graphitkapsel im He-Gasstrom mit
anschließender IR-Detektion von CO bzw.
CO2 und Wärmeleitfähigkeitsmessung von N2

Elemente: O, N

Nachweisvermögen für O: 0,1 bis 50000 µg

Nachweisvermögen für N: 0,1 bis 30000 µg

Materialien: alle Feststoffe, insbesondere Metalle

Anwendungen:

  • Metalle und Metalllegierungen
  • Hartstoffe: Carbide, Nitride, Boride
  • Oxide und Oxidgemische: abhängig von der CO-Bildung
  • Organische Feststoffe mit hoher Schmelz- bzw. Zersetzungstemperatur