Typische Messungen:
- SE Bilder (SEM)
- Elementverteilungsbilder (MAP)
- Punktanalysen, Spektrum (SPE)
- Linienanalysen (LIN)
- Tiefenprofilierung (PRO)
Anwendungen:
- in-Situ-Bruchflächen (im UHV sind Brüche unterschiedlicher Probeformen möglich)
- Oberflächen und Matrix, Grenzflächen und Schichtübergänge, Diffusionscharakterisierung
- Stähle, Legierungen, Hartstoffe, Hartmetalle, Supraleiter, Viellagenschichten,
- Makro-, Mikro- bis Nanosysteme wie z.B. Formeinsätze, Sensoren, Stents, Mikroreaktoren, Halbleitersyteme etc.
Elemente:
Lithium bis Uran
Auflösungsvermögen:
Elektronenstrahldurchmesser 24 nm (bei 20 kV und 10 nA)
Tiefenauflösung 0,5 bis 5 nm (abhängig von der Energie des Augerelektrons)
Energieauflösung 0,5 bis 0,1 %
Nachweisvermögen:
qualitativ und halbquantitativ, ab einem Gehalt von > 0,1 bis 5 Atom% (elementabhängig)
quantitativ (nur unter Verwendung von Standardproben möglich!)
Messmöglichkeiten:
Linien-, Punktanalysen und Elementverteilung über die Fläche von ∅ > 24 nm bis µm und durch Ionenabtrag in die Tiefe von 1 nm bis 1 µm.
Materialien:
elektrisch leitende und halbleitende Feststoffe und Schichten
Limitierende Probeneigenschaften:
- maximale Probengröße 60 mm Durchmesser
- maximale Probenhöhe 14 mm (standardmäßig) bis 24 mm (mit Einschränkungen)
- Proben müssen fest bzw. stabil unter Vakuum- bedingungen sein (10-7 Pa)
- Proben müssen elektronenstrahlstabil sein
Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma
Spezifikation
- Echelle-Gitter als optisches System kombiniert mit einem zweifach segmentierten SCD Detektor. Simultane Messungen von fast allen Elemente mit Ausnahme der Edelgase, Halogeniden, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff
- Element Konzentrationen im Bereich von kleiner als 1 μg/g (Abhängig von der Empfindlichkeit) bis 100% in Feststoffen und < 0,0001 bis 10000 mg/l in Flüssigkeiten
Zubehör
- Keramische Fackel und Zerstäuberkammer Tracey TFE für die genaue Messung von Si im niedrigen Konzentrationsbereich
- Autosampler CETAC 560 mit WindTunnel Gehäuse
- Für Feststoffe verschiedenste nasschemische Aufschlussmethoden, z.B. Mikrowelle, Druckreaktor DAB-2 von BERGHOF. Mehr dazu in Probenvorbereitung
Typische Proben
- Batteriepulver unterschiedlicher Art. Wir arbeiten mit anderen Forschungsgruppen im KIT bei der Entwicklung von neuen Batteriepulvern auch mit Beschichtungen zusammen.
- Elektrolytlösungen in Batterien und Anodenmaterialien (Graphite, Lithium, etc.)
- Keramische Werkstoffe wie ZrO2 (z.B.: als Implantat Material), keramische Katalysatoren mit Mischungen aus Al2O3, TiO2, ZrO2, WO3 und Seltene Erden teilweise dotiert mit Edelmetallen
- Metalllegierungen verschiedenster Art
- Spurenelemente in Boriden, Nitriden oder Karbiden
- Nanopulver
- Haupt- Neben- und Spurenelemente in geothermal Wasser
- organische Lösungen
Röntgenfluoreszenz-Spektrometer, RFA
Spezifikation
- Sequentielle Welllängendispersive RFA-Analyse mit einer Rh-Röhre
- Detektierbare Elemente: F bis U im Konzentrationsbereich von ppm bis 100 %
- zerstörungsfreie Analyse für qualitative and semi-quantitative Untersuchungen
- Proben aus Pulver, Feststoff und Pasten mit Größen von 10 – 50000 µm und Flüssigkeiten können analysiert werden
- Genaue quantitative Bestimmung von Elementen in Proben, die als Schmelztabletten, als Wachstabletten oder mit polierter Oberfläche aufbereitet werden können.
Zubehör
- Mühle
- Pressmaschine
- Schmelzofen
Typische Proben
- Batteriepulver unterschiedlicher Art. Wir arbeiten mit anderen Forschungsgruppen im KIT bei der Entwicklung von neuen Batteriepulvern auch mit Beschichtungen zusammen
- Keramische Werkstoffe wie ZrO2 (z.B.: als Implantat Material), keramische Katalysatoren mit Mischungen aus Al2O3, TiO2, ZrO2, WO3 und Seltene Erden teilweise dotiert mit Edelmetallen
- Metalllegierungen verschiedenster Art
- Spurenelemente in Boriden, Nitriden oder Karbiden
- Nanopulver
Kohlenstoff-Schwefel-Analysator
(CS 600, LECO)
Spezifikation
- Messen von Kohlenstoff und Schwefel in einem Schmelzaufschluss durch Verbrennung im Hoch-Frequenz-Ofen im Sauerstoffstrom. Detektion durch IR-Detektor als CO2 and SO2
- Analysenbereich: 0,0001 bis 100%
- Temperaturrampen können gefahren werden
Typische Proben
- Batterie Pulver unterschiedlichster Art
- Anoden Material (Graphit, etc.)
- Keramische Werkstoffe
- Metall-Legierungen verschiedenster Art
- Boride, Nitride oder Karbide
- Nanopulver
- Organisches Material
Trägergasheißextraktion (TC 600, LECO):
Probenzersetzung im Metallbad in glühender Graphitkapsel im He-Gasstrom mit anschließender IR-Detektion von CO bzw.
CO2 und Wärmeleitfähigkeitsmessung von N2
Elemente: O, N
Nachweisvermögen für O: 0,1 bis 50000 µg
Nachweisvermögen für N: 0,1 bis 30000 µg
Materialien: alle Feststoffe, insbesondere Metalle
Anwendungen:
- Metalle und Metalllegierungen
- Hartstoffe: Carbide, Nitride, Boride
- Oxide und Oxidgemische: abhängig von der CO-Bildung
- Organische Feststoffe mit hoher Schmelz- bzw. Zersetzungstemperatur
Bei uns angewendete Aufschlussverfahren und weitere Maßnahmen
Aufschlussverfahren
Mithilfe einiger Aufschlussverfahren ist es möglich Proben so zu präparieren, dass sie chemisch gelöst werden und dadruch mit unseren Messgeräten analytisch bestimmt werden können.
Die von uns verwendeten Aufschlussverfahren lassen sich untergliedern in Säuredruck- und Schmelzaufschlussverfahren.
Säuredruckaufschlussverfahren
In der Spurenanalytik werden häufig Proben untersucht, die Spurenmetalle beinhalten. Für den Nachweis dieser Spurenmetalle werden Verfahren der Multielementanalyse verwendet (ICP-MS oder ICP-OES), für welche die Homogenität der Probelösung vorausgesetzt wird.
Um bessere Ergebnisse bei der Multielementanalyse zu erzielen, ist es wichtig, die Fehlerquellen so gering wie möglich zu halten. Das bedeutet also auch, dass die verwendeten Säuren beim Aufschluss von schwerlöslichen Proben so rein wie nur möglich sein müssen, da jegliche Verunreinigungen der Säure gewisse Fehlerpotentiale aufweisen. Demnach ist nicht nur die Empfindlichkeit des Analysegeräts ausschlaggebend für die Nachweisgrenze, sondern ganz grundlegend auch die zu analysierende Probelösung selbst.
Je nach benötigtem Druck und benötigter Temperatur haben wir die Möglichkeit zwischen verschiedenen Aufschlussmethoden zu wählen. Darunter zählen Aufschluss im Graphitofen, Aufschluss durch das Mikrowellenaufschlusssystem, und Aufschluss in Druckaufschlussgefäßen.
Schmelzaufschlussverfahren
Auch bei der Verwendung eines Schmelzaufschlussverfahrens stehen uns zwei Schmelzaufschlussgeräte zur Verfügung: Perl'X3 und Equilab F1 (Induction Fluxer).
