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Nanoindenter – Werkstoffprüfung in kleinen Dimensionen

Eindruck
Eindruck mit einer Berkovich-Spitze in eine dünne Cu-Schicht
Diagramm
Typische Kraft-Verschiebungskurven von SiO2 und einer 600 nm dicken Cu Schicht auf SiO2
Die Nanoindentation ist eine Weiterentwicklung der konventionellen Härteprüfung, welche eine der am häufigsten eingesetzten Methoden in der Materialprüfung ist. Bei der Härteprüfung wird ein Prüfkörper mit einer bestimmten Kraft in das Probenmaterial gedrückt und die Härte bestimmt.  Im Allgemeinen ist die Härte ein gutes Maß für die Festigkeit von Werkstoffen.

 

Härtemessung im Nanometer-Bereich

Die Idee zur Nanoindentation entstand aus der Erkenntnis, dass ein Eindruckversuch eine ausgezeichnete Methode darstellt, um kleine Materialvolumina zu untersuchen. Im Prinzip kann das untersuchte Materialvolumen beliebig klein gemacht werden, wenn nur ein sehr spitzer Eindruckkörper verwendet wird. Üblicherweise wird heutzutage eine dreiseitige Pyramide (Berkovich-Spitze) verwendet. Bei dieser weiterentwickelten Technik wird die direkte Bestimmung der Eindruckfläche vermieden, da die Eindrücke in einem optischen Mikroskop meist nicht zu sehen sind. Die registrierende Härtemessung oder Nanoindentation löst dieses Problem derart, dass bei diesem Verfahren die aufgebrachte Kraft sowie die Verschiebung des Prüfkörpers kontinuierlich während des Eindruckexperiments aufgezeichnet werden. Aus den Kraft-Verschiebungs-Daten und einer sorgfältigen Kalibrierung der Spitzengeometrie wird die Kontaktfläche bestimmt, ohne dass die Eindrücke unter einem Mikroskop vermessen werden müssen. Nanoindentation wird oft auch als registrierende Härtemessung im Submikrometerbereich bezeichnet.


Nanoindentation – mehr als nur Nanohärte

Ein Nanoindenter muss im Wesentlichen drei Dinge leisten: Er muss Kräfte im Bereich von wenigen Mikro-Newton und Eindringtiefen in der Größenordnung von wenigen Nanometer mit ausreichender Auflösung messen sowie eine gute Positioniergenauigkeit (< 500 nm) aufweisen. Dies ermöglicht eine weitere Art von Experimenten, nämlich Mikrobalkenbiegung und Mikrodruckversuche. Diese Methoden erfordern allerdings Mikrofertigungstechniken wie Lithographie und Ätzen, oder Präparation mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB).

 

Am Institut für Angewandte Materialien werden Nanoindenter zur Untersuchung der folgenden Eigenschaften eingesetzt:

  • Elastizitätsmodul und Härte als Funktion der Eindringtiefe
  • Ortsaufgelöste Härte an Querschliffen
  • Frequenzabhängiger Verlust- und Speichermodul (bei viskoelastischen Materialien)
  • Reibungskoeffizient (zwischen Probe und Diamantspitze)
  • Haftungseigenschaften von dünnen Schichten auf Substraten
  • Biegefestigkeit und Bruchzähigkeit von Mikro-Biegeproben
  • Untersuchung des Verformungsverhaltens und Bestimmung von Spannungs-Dehnungskurven aus Druckversuchen an Mikrosäulen, die z.B. mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) hergestellt werden

 

 

Säulen
Mikrodruckproben (Ni Einkristall) vor und nach der Verformung