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Ansprechpartner

Dr.-Ing. Christian Dethloff

christian dethloff@kit edu

Telefon +49 721 608 26709


Beteiligte Mitarbeiter

Dr. Ermile Gaganidze

Einfluss von Neutronenstrahlung auf die Mikrostruktur von Strukturwerkstoffen

Mikrostruktur des bestrahlten EUROFER97
Abb.1: Typische Mikrostruktur des bestrahlten ferritisch-martensitischen Stahls EUROFER97
Versetzungsringe in EUROFER97, bestrahlt bei 330°C bis 32 dpa (200 kV)
Abb.2: Versetzungsringe in EUROFER97, bestrahlt bei 330°C bis 32 dpa
EUROFER97, bestrahlt bei 330°C bis 32 dpa, und zugehörige EDX Elementverteilungsbilder
Abb.3: Ausscheidungen in EUROFER97, bestrahlt bei 330°C bis 32 dpa, mit EDX Elementverteilungsbilder
Versetzungsbewegung nach dem DBH
Abb.4: Versetzungsbewegung nach dem DBH-Modell

Ziel dieses Projekts ist es, den Einfluss der Neutronenstrahlung auf die die Mikrostruktur von RAFM-Stählen zu untersuchen und zu quantifizieren. Durch Korrelation der bestrahlungsinduzierten Änderungen der Mikrostruktur mit den beobachteten Änderungen der mechanischen Eigenschaften können die Mechanismen, welche für die Verfestigung und Versprödung in RAFM-Stählen verantwortlich sind, identifiziert werden. Des weiteren sollen die Änderungen der Mikrostruktur mittels passender physikalischer Modelle, die die Erzeugung und Entwicklung der bestrahlungsinduzierten Defekte beschreiben, nachvollzogen werden.

Durch Neutronenstrahlung entstehen Defekte wie Punktdefekt-Cluster, Versetzungsringe, Heliumblasen und Ausscheidungen in den untersuchten Materialien. Zusätzlich zu den Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften wird auch die Mikrostruktur der bestrahlten Materialien untersucht. Hierzu werden nach den mechanischen Tests mittels spezieller Präparationsverfahren kleine Proben aus dem bestrahlten Material entnommen und im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersucht. Abb. 1 zeigt eine typische Mikrostrukturaufnahme des bestrahlten RAFM-Stahls EUROFER97 (32 dpa bei 330°C, 200kV). In Abhängigkeit vom gewählten Betriebsmodus des Mikroskops und den Elektronenbeugungsbedingungen (Hellfeld, Dunkelfeld, Weak-Beam) können die Defekte anhand ihres Kontrastes in den Mikrostrukturaufnahmen identifiziert werden.

Kleine Punktdefekt-Cluster mit einer Größe ab ca. 1nm sind als Punkte sichtbar. Größere Versetzungsringe sind deutlich als solche erkennbar, wie in Abb. 2 zu sehen ist. (Bestrahlungsinduzierte) Ausscheidungen lassen sich, wie in Abb. 3 gezeigt, aufgrund des Z-Kontrastes am besten im Scanning-Modus des TEMs (STEM) mittels des HAADF-Detektors untersuchen. Dichtere bzw. dickere Stellen der Probe erscheinen dabei hell auf dunklem Hintergrund. Mittels Energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) und Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) wird zudem die Zusammensetzung der Ausscheidungen analysiert.

Schwerpunkt der TEM-Untersuchungen ist es, den Einfluss der Bestrahlungsdosis (in dpa) sowie der Neutronen-Flussdichte auf die Größe und die Volumendichte der Defekte zu bestimmen. Mit Hilfe dieser Daten können die beobachteten Änderungen der mechanischen Eigenschaften (vor allem der Festigkeit) mit der veränderten Mikrostruktur korreliert werden. Ziel ist es, die Entwicklung von Größe und Dichte der Defekte als Grundlage für ein Modell zu benutzen, um die Änderung der mechanischen Eigenschaften mit der Bestrahlungsdosis zu simulieren.

Es existieren bereits verschiedene phänomenologische Modelle, um die strahlungsinduzierte Verfestigung zu beschreiben. Bekanntester Vertreter ist das Dispersed barrier hardening (DBH) Modell, welches auf dem Orowan-Mechanismus beruht. Hierbei wird angenommen, dass die Verfestigung Folge einer durch Defekte erschwerten Versetzungsbewegung ist und somit vom mittleren Abstand der Defekte abhängt. Dies wird in Abb. 4 schematisch dargestellt.


Einige Effekte, wie beispielsweise der bei vielen Zugversuchen beobachtete plötzliche Abfall der Spannung nach Erreichen der Streckgrenze, können durch das Modell jedoch nicht erklärt werden. Zudem zeigen aktuelle TEM-Untersuchungen, dass die plastische Verformung bestrahlter Materialien hauptsächlich in einigen wenigen defektfreien Kanälen lokalisiert ist. Alternative Modelle wie das Cascade-induced source-hardening (CISH) Modell gehen daher davon aus, dass eine erschwerte Versetzungsbildung für die Verfestigung verantwortlich ist.

 

Publikationen

 

C. Dethloff, E. Gaganidze, J. Aktaa, Microstructural defects in EUROFER97 after different neutron irradiation conditions, Nucl. Mater. and Energy 9 (2016) 471-475.

C. Dethloff, E. Gaganidze, J. Aktaa, Quantitative TEM analysis of precipitation and grain boundary segregation in neutron irradiated EUROFER97, J. Nucl. Mater. 454 (2014) 323-331.

O. J. Weiß, E. Gaganidze, J. Aktaa, Quantitative characterization of microstructural defects in up to 32 dpa neutron irradiated EUROFER97, J. Nucl. Mater. 426 (2012) 52-58.

O. J. Weiß, E. Gaganidze, J. Aktaa, Quantitative TEM investigations on EUROFER 97 irradiated up to 32 dpa, Advances in Science and Technology Vol. 73 (2010) pp 118-123.

E. Gaganidze, C. Petersen, E. Materna-Morris, C. Dethloff, O. J. Weiß, J. Aktaa, A. Povstyanko, A. Fedoseev, O. Makarov, V. Prokhorov, Mechanical properties and TEM examination of RAFM steels irradiated up to 70 dpa at BOR-60, J. Nucl. Mater. 417 (2011) 93-98.