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Ansprechpartner

DP Benjamin Kaiser

benjamin kaiser does-not-exist.kit edu

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Dr.-Ing. Christian Dethloff

christian dethloff does-not-exist.kit edu

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Dr. Ermile Gaganidze

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Untersuchung von bestrahlungsinduzierter Heliumblasenbildung in EUROFER97

Helium und Schadensprofil
Abb.1: He und Schadensprofil in Abhängigkeit der Implantationstiefe nach dem Beschuss mit He- und Fe-Ionen
He-induzierte Versprödung
Abb.2: He-induzierte Versprödung in EUROFER97-basierten, B-dotierten Stahllegierungen und entsprechende Beschreibung mittels phänomenologischem Modell
TEM Neutronserie
Abb.3: TEM-Hellfeldaufnahmen einer bei 330°C neutronenbestrahlten EUROFER97 Stahlprobe - a): Probe im Fokus, b) und c): Unter- bzw. Überfokus
TEM-Hellfeldaufnahme
Abb.4: TEM-Hellfeldaufnahme einer bei 500°C bestrahlten Probe. Heliumblasen sind mit gelben Pfeilen markiert
Dichte-Größe-Verteilung der He-Cluster
Abb.5: Berechnete Dichte-Größe-Verteilung der He-Cluster

Ziel des vorgestellten Projekts ist es, den Einfluss der Heliumbildung auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von ferritisch-martensitischen Stählen mit niedriger Aktivierbarkeit (RAFM-Stählen) zu untersuchen. Neben mechanischen Tests und Mikrostrukturuntersuchungen an bestrahlten Stahlproben werden die Änderungen der Mikrostruktur mittels passender physikalischer Modelle, die die Erzeugung und Entwicklung von Heliumclustern und -blasen im Material beschreiben, nachvollzogen. Diese Modellierungsaktivitäten wurden im gemeinsamen Forschungsprojekt "HRJRG-013: High Dose Irradiation Damage of RAFM Steels" der Helmholtz-Gemeinschaft, der Russian Foundation for Basic Research und des EFDA Goal oriented Training Programme RadEff gestartet und werden derzeit im Rahmen des Programms FUSION der Helmholtz-Gemeinschaft weitergeführt.

 

Bestrahlungsexperiment mit Stählen geringer Aktivierbarkeit

Bei der Bestrahlung mit hochenergetischen Neutronen in zukünftigen Fusionsreaktoren werden durch Transmutation Wasserstoff und Helium in den RAFM-Stählen gebildet und Gitterdefekte erzeugt. Die Zusammenwirkung von Heliumatomen und Gitterdefekten führt zur Entstehung von Heliumblasen. Es wird angenommen, dass diese starke Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften der Materialien haben, vor allem auf die Versprödung.
Um den Einfluss des Heliums auf die RAFM-Stähle zu untersuchen, kommen zwei Vorgehensweisen zur Anwendung. Zum einen wird die Legierung um Bor erweitert, da 10B (ein Bor-Isotop mit einem Anteil von 20% an natürlichem Bor) bei Neutronenbestrahlung in einem Spaltungsreaktor zu Helium und Lithium umgewandelt wird. Zu diesem Zweck werden EUROFER97-basierte Legierungen mit unterschiedlichen Mengen natürlichem Bor und 10B versetzt und im High Flux Reactor (HFR) Petten und Bor-60 bestrahlt. Die Variation des 10B-Gehalts führt somit zu unterschiedlichen Heliumkonzentrationen im Material. Auf diese Weise kann die Produktion von Helium in einem zukünftigen Fusionsreaktor simuliert werden. Alternativ dazu können die erwarteten Defekte in der Mikrostruktur auch durch Bestrahlung von Materialien mit Ionen erzeugt werden. Der Beschuss mit Eisenionen führt zu Gitterdefekten und die implantierten Heliumionen simulieren die Heliumproduktion durch Kerntransmutationen.

Die Bestrahlung im Rahmen des RadEff Projekts wurde im Jannus Labor bei unserem Projektpartner CEA Saclay durchgeführt. Zwei elektrostatische Beschleuniger erzeugten jeweils He+-Ionen mit einer Energie von 1,2 MeV und Fe3+-Ionen mit einer Energie von 3,0 MeV, die simultan auf die Materialproben treffen. Im Gegensatz zu Neutronenbestrahlungsexperimenten ist bei diesem Experiment nur eine 1µm tiefe Schicht an der Oberfläche von der Bestrahlung betroffen. Abb. 1 stellt die Schädigung wie auch die implantierte Heliumkonzentration als Funktion des Abstands zur Oberfläche dar. Eine Bestimmung der mechanischen Eigenschaften ist daher nicht möglich und zwangsläufig können Ionenbestrahlungsexperimente Untersuchungen durch Neutronenbeschuss nicht ersetzen. Trotzdem eignen sie sich, um die Auswirkungen der Strahlung auf die Mikrostruktur als Funktion der Dosis und Temperatur zu analysieren, und bieten Vorteile wie nichtaktive Proben, kürzere Bestrahlungszeit (Stunden statt Jahre) und geringere Kosten.

 

Mikrostrukturuntersuchung bestrahlter Proben

Im Anschluss an ein Bestrahlungsexperiment bietet das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) die Möglichkeit, die Bildung von Heliumblasen qualitativ und quantitativ zu verifizieren. So zeigten zum Beispiel Neutronenbestrahlungsexperimente an bordotierten Legierungen bei niedrigen Bestrahlungstemperaturen Tirr ≤ 350°C und Heliumkonzentrationen unterhalb von 430 appm mit steigendem Heliumgehalt eine schrittweise ansteigende Versprödung (Abb. 2). Diese wird der Verfestigung durch Heliumblasen zugeschrieben, die homogen in der Stahlmatrix verteilt sind. Bei hohen Bestrahlungstemperaturen Tirr≥400°C sind die Heliumblasen wesentlich größer und überwiegend in der Nähe von Versetzungen angesiedelt und haben vermutlich deswegen nur einen geringen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften. TEM-Aufnahmen einer neutronenbestrahlten Stahlprobe sind in Abb. 3 gezeigt. Die Probe wurde bei 330°C bestrahlt und zeigt daher in der Stahlmatrix homogen verteilte Heliumblasen, die durch unterschiedliche Fokuseinstellungen sichtbar gemacht werden.

In Abb. 4 ist eine TEM-Hellfeldaufnahme einer bei 500°C ionenbestrahlten Probe zu sehen. Die gelben Pfeile markieren die Heliumblasen, die an einer Korngrenze liegen. Aufnahmen wie in Abb. 3 und 4 werden verwendet, um Größe und Konzentration der Heliumblasen zu bestimmen. Aus Abb. 3 und 4 lässt sich erkennen, dass die entstandenen Blasen einen Durchmesser von wenigen Nanometern aufweisen. Ergebnisse der Mikrostrukturanalyse fließen in die Entwicklung eines Modells ein, um die bestrahlungsinduzierte Bildung von Heliumblasen zu beschreiben.

 

Numerische Simulation von Heliumblasenbildung

Ein Ziel dieses Forschungsvorhabens ist es, ein phänomenologisches Modell zu entwickeln, um die Bildung und das Wachstum von Heliumblasen unter Neutronenbestrahlung in RAFM-Stählen zu beschreiben.

Das entwickelte Modell beruht auf kinetischen Ratengleichungen für die Beschreibung von Bildung, Diffusion und Zusammenlagerung von Heliumatomen. Die durch Transmutation oder Implantation homogen im Material erzeugten Heliumatome bewegen sich per Diffusion durch das Material, können Paare bilden oder von größeren Clustern eingefangen werden. Die Wahrscheinlichkeiten für das Einfangen oder die Emission von Heliumatomen aus größeren Clustern werden durch kinetische Koeffizienten ausgedrückt. Durch numerische Lösung des Systems aus Differentialgleichungen kann die Größen- und Dichteverteilung der Heliumblasen nach einem Ionenbestrahlungsexperiments berechnet werden (Abb. 5).
Das Modell ist an die durchgeführten Bestrahlungsexperimente angepasst, um die Simulationsergebnisse mit den Resultaten der quantitativen Mikrostrukturuntersuchungen zu verifizieren. Zusätzliche Defekte, die als Senken für Heliumatome wirken (Korngrenzen, Versetzungen u.a.), werden in das Modell implementiert. Durch Anpassung der Modellparameter an die Bedingungen im Fusionsreaktor lässt sich die zeitabhängige Größenverteilung der Heliumcluster in RAFM-Stählen vorhersagen.

Weiterhin soll geprüft werden, ob sich einfache Verfestigungsmodelle eignen, um die Festigkeitserhöhung durch Helium in den Modelllegierungen beschreiben zu können. Damit wäre eine Voraussage möglich, inwieweit die Bildung von Helium Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der RAFM-Stähle unter Neutronenbestrahlung in zukünftigen Fusionsreaktoren hat.

 


Publikationen

 

B. Kaiser, C. Dethloff, E. Gaganidze, D. Brimbal, M. Payet, P. Trocellier, L. Beck und J. Aktaa, TEM study and modeling of bubble formation in dual-beam He+/Fe3+ ion irradiated EUROFER97, Journal of Nuclear Materials 484 (2017) 59-67

D. Brimbal, L. Beck, O. Troeber, E. Gaganidze, P. Trocellier, J. Aktaa und R. Lindau, Microstructural characterization of Eurofer-97 and Eurofer-ODS steels before and after multi-beam ion irradiations at JANNUS Saclay facility, J. Nuc. Mater. 465 (2015).

C. Dethloff, Modeling of Helium Bubble Nucleation and Growth in Neutron Irradiated RAFM Steels, Dissertation, KIT Scientific Publishing, Karlsruhe, 2012, ISBN 978-3-86644-901-5.

C. Dethloff, E. Gaganidze, V. V. Svetukhin, J. Aktaa, Modeling of helium bubble nucleation and growth in neutron irradiated boron doped RAFM steels, J. Nucl. Mater. 426 (2012) 287-297.

E. Gaganidze, C. Petersen, E. Materna-Morris, C. Dethloff, O. J. Weiß, J. Aktaa, A. Povstyanko, A. Fedoseev, O. Makarov, V. Prokhorov, Mechanical properties and TEM examination of RAFM steels irradiated up to 70 dpa at BOR-60, J. Nucl. Mater. 417 (2011) 93-98.

E. Gaganidze, C. Petersen, J. Aktaa, Study of helium embrittlement in boron doped EUROFER97 steels, J. Nucl. Mater. 386-388 (2009) 349-352.

E. Gaganidze, J. Aktaa, The effects of helium on the embrittlement and hardening of boron doped EUROFER97 steels, Fusion Eng. Des. 83 (2008) 1498-1502.

E. Gaganidze, B. Dafferner, J. Aktaa, Neutron Irradiation Resistance of RAFM Steels, Proceedings of 2006 MRS Fall Meeting, Nov. 27 - Dec. 1, Boston, USA, MRS Symp. Proc.; 981E, Electronic-Only Publication.