IAM - Werkstoffe der Elektrotechnik

FIB/SEM-Tomographie

Das Rasterelektronenmikroskop (REM, englisch: scanning electron microscope, SEM) verwendet zur Bildgebung beschleunigte Elektronen, welche auf eine Probe fokussiert werden und dort mit den Atomen wechselwirken. Die verwendeten Detektoren (Inlens und Everhart-Thornley) erreichen speziell bei geringen Beschleunigungsspannungen < 5 kV einen guten Kontrast für die bei SOFC und Lithium-Ionen Batterien eingesetzten Materialien. So ist es möglich, die einzelnen Phasen im REM-Bild voneinander zu unterscheiden und Strukturdetails bis hin zu wenigen Nanometern aufzulösen.

Das am IAM-WET verwendete Zeiss 1540XB ist mit einer zusätzlichen Ionenoptik ausgestattet, wodurch es zur FIB/SEM-Tomographie eingesetzt werden kann. Der hochenergetische, fokussierten Galliumionenstrahl (engl. focused ion beam, FIB) verdampft die beschossene Probe lokal, wodurch gezielt Material entfernt werden kann. Hierbei wird abwechselnd mit dem Ionenstrahl eine Schicht definierter Dicke abgetragen und ein Bild mit dem REM aufgenommen (siehe Abbildung 1). Somit kann Schnitt für Schnitt ein definiertes Volumen rekonstruiert werden. Nach anschließender Bildbearbeitung erhält man einen Datensatz, welcher die dreidimensionale Mikrostruktur der Probe repräsentiert [1-7].

 

Abbildung 1: Schematischer Aufbau der FIB/SEM-Tomographie [6].

 

[1] J. Joos, T. Carraro, A. Weber and E. Ivers-Tiffée, "Reconstruction of porous electrodes by FIB/SEM for detailed microstructure modeling", J. Power Sources 196, pp. 7302-7307 (2011).

 

[2] M. Ender, J. Joos, T. Carraro and E. Ivers-Tiffée, "Three-dimensional reconstruction of a composite cathode for lithium-ion cells", Electrochemistry Communications 13, pp. 166-168 (2011).

[3] M. Ender, J. Joos, T. Carraro and E. Ivers-Tiffée, "Quantitatve Characterization of LiFePO4 Cathodes Reconstructed by FIB/SEM Tomography", J. Electrochem. Soc. 159, pp. A972-A980 (2012).

[4] J. Joos, M. Ender, T. Carraro, A. Weber and E. Ivers-Tiffée, "Representative volume element size for accurate solid oxide fuel cell cathode reconstructions from focused ion beam tomography data", Electrochimica Acta 82, pp. 268-276 (2012).

[5] J. Joos, M. Ender, I. Rotscholl, N. Menzler, and E. Ivers-Tiffée, "Quantification of Double-Layer Ni/YSZ Fuel Cell Anodes from Focused Ion Beam Tomography Data", J. of Power Sources 246, pp. 819-830 (2014).

[6] F. Wankmüller, J. Szász, J. Joos, V. Wilde, H. Störmer, D. Gerthsen, and E. Ivers-Tiffée, "Correlative Tomography at the cathode/electrolyte interface of solid oxide fuel cells", J. of Power Sources 360, pp. 399-408 (2017).

[7] L. Almar, J. Joos, A. Weber, and E. Ivers-Tiffée, "Microstructural feature analysis of commercial Li-ion battery cathodes by focused ion beam tomography", J. of Power Sources 427, pp. 1-14 (2019).