Bei uns angewendete Aufschlussverfahren und weitere Maßnahmen

Aufschlussverfahren

Mithilfe einiger Aufschlussverfahren ist es möglich Proben so zu präparieren, dass sie chemisch gelöst werden und dadruch mit unseren Messgeräten analytisch bestimmt werden können.

Die von uns verwendeten Aufschlussverfahren lassen sich untergliedern in Säuredruck- und Schmelzaufschlussverfahren.

Säuredruckaufschlussverfahren

In der Spurenanalytik werden häufig Proben untersucht, die Spurenmetalle beinhalten. Für den Nachweis dieser Spurenmetalle werden Verfahren der Multielementanalyse verwendet (ICP-MS oder ICP-OES), für welche die Homogenität der Probelösung vorausgesetzt wird.

Um bessere Ergebnisse bei der Multielementanalyse zu erzielen, ist es wichtig, die Fehlerquellen so gering wie möglich zu halten. Das bedeutet also auch, dass die verwendeten Säuren beim Aufschluss von schwerlöslichen Proben so rein wie nur möglich sein müssen, da jegliche Verunreinigungen der Säure gewisse Fehlerpotentiale aufweisen. Demnach ist nicht nur die Empfindlichkeit des Analysegeräts ausschlaggebend für die Nachweisgrenze, sondern ganz grundlegend auch die zu analysierende Probelösung selbst.

Je nach benötigtem Druck und benötigter Temperatur haben wir die Möglichkeit zwischen verschiedenen Aufschlussmethoden zu wählen. Darunter zählen Aufschluss im Graphitofen, Aufschluss durch das Mikrowellenaufschlusssystem, und Aufschluss in Druckaufschlussgefäßen.

Schmelzaufschlussverfahren

Auch bei der Verwendung eines Schmelzaufschlussverfahrens stehen uns zwei Schmelzaufschlussgeräte zur Verfügung: Perl'X3 und Equilab F1 (Induction Fluxer).

Säuredruckaufschlussverfahren

Mikrowelle

(speedwave XPERT, Berghof)

Spezifikation

• Überwachung des Drucks und der Temperatur in jedem Gefäß.
• Temperaturen bis 250 °C können in TFM-PTFE-Gefäßen erreicht werden und bis zu 80 bar, in Abhängigkeit von dem aufzuschließenden Material.
• Die Proben kommen nur mit dem Teflon in Berührung. Damit ist ein vollkommen kontaminationsfreies Arbeiten möglich

Typische Proben

• schwierige Batterie Pulver unterschiedlichster Art
• Graphit-Anoden
• oxydische Keramiken
• Metall-Legierungen verschiedenster Art
• Viele Oxidmischungen
• Organische Lösungen
• Organische Materialien (PEEK, Polykarbonat, etc.)

Druckbehälter

(DAB-2, Berghof)

Spezifikation

• Temperaturen bis 280 °C können in TFM-PTFE-Gefäßen erreicht werden und bis zu 200 bar über viele Stunden.
• Aufschluss in 25 ml dickwandigen TFM-PTFE-Gefäßen.

Typische Proben

• schwierige Batterie Pulver unterschiedlichster Art
• Graphit
• Keramiken (SiC, TiB₂, Katalysatormaterial verschiedenster Art)
• Viele Oxidmischungen (y-dotiertes ZrO₂, Seltene Erdmischungen, etc.)
• Organische Materialien (PEEK, Polykarbonat, etc.)

Schmelzaufschlussverfahren

Auch bei der Verwendung eines Schmelzaufschlussverfahrens stehen uns zwei Schmelzaufschlussgeräte zur Verfügung: Perl'X3 und Equilab F1 (Induction Fluxer).

Subboilingverfahren zur Reinstsäureaufbereitung

In der Spurenanalytik werden häufig Proben untersucht, die Spurenmetalle beinhalten. Für den Nachweis dieser Spurenmetalle werden Verfahren der Multielementanalyse verwendet (ICP-MS oder ICP-OES), für welche die Homogenität der Probelösung vorausgesetzt wird.

Um bessere Ergebnisse bei der Multielementanalyse zu erzielen, ist es wichtig, die Fehlerquellen so gering wie möglich zu halten. Das bedeutet also auch, dass die verwendeten Säuren beim Aufschluss von schwerlöslichen Proben so rein wie nur möglich sein müssen, da jegliche Verunreinigungen der Säure gewisse Fehlerpotentiale aufweisen. Demnach ist nicht nur die Empfindlichkeit des Analysegeräts ausschlaggebend für die Nachweisgrenze, sondern ganz grundlegend auch die zu analysierende Probelösung selbst.

Je nach benötigtem Druck und benötigter Temperatur haben wir die Möglichkeit zwischen verschiedenen Aufschlussmethoden zu wählen. Darunter zählen Aufschluss im Graphitofen, Aufschluss durch das Mikrowellenaufschlusssystem, und Aufschluss in Druckaufschlussgefäßen.

Ausdämpfapparatur

(Easytrace Cleaner, Analab)

Das Reinigungsprinzip beruht auf der Erwärmung von Reinigungsflüssigkeiten normaler Reinheitsgrade (p.A.) bis etwa 10 °C unterhalb des Siedepunktes. Der dabei entstehende Dampf unter „subboiling“-Bedingungen ist praktisch frei von Element-Kontaminationen.

Die vom reinen Dampf gelösten Verunreinigungen an der Gefäßwandung sammeln sich im Kondensat am Boden des Dampfbehälters. Die Wechselwirkung des reinen Dampfes mit der Gefäßoberfläche ist intensiver als der übliche Flüssigkeitskontakt, besonders bei hydro-phoben Fluorpolymeren. Nach diesem Prinzip bleibt der Flüssigkeitsdampf länger rein, der Reinigungseffekt ist effektiver und Blindwerte aus der Gefäßoberfläche werden drastisch reduziert (siehe auch Prinzip-Skizze).