Mikrostrukturanalytik
Leitung: Dr. Michael Klimenkov
Die wissenschaftliche Arbeit der Gruppe Mikrostrukturanalytik konzentriert sich auf die Anwendung verschiedener mikroskopischer Methoden zur Charakterisierung von Werkstoffen. Ein Schwerpunkt der Forschung liegt auf der multiskaligen Untersuchung der Mikrostruktur metallischer Werkstoffe, darunter ferritisch-martensitische Legierungen, Cu-Basiswerkstoffe, Wolfram und Beryllium in unterschiedlichen Modifikationen. Dabei werden die Kornstruktur sowie die Bildung und Verteilung von Fremdphasen und Präzipitaten in Metallen analysiert, um deren Entstehung und Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften zu verstehen. Zudem wird der Einfluss thermomechanischer Behandlungen auf die Entwicklung der Kornstruktur, die Präzipitatbildung und die Versetzungsstruktur in metallischen Werkstoffen untersucht. Ein weiterer Forschungsschwerpunkt ist die Bildung von strahleninduzierten Defekten und Fremdphasen.
Die Gruppe arbeitet eng mit anderen Forschungsgruppen in der Abteilung Metallische Werkstoffe zusammen, um die Zusammenhänge zwischen Mikrostruktur, mechanischen Eigenschaften und verschiedenen theoretischen Modellen zu erforschen.
Bestimmung der Mikrostruktur von niedrig-aktivierenden 9%Cr (ODS) Stählen
Speziell für die Fusion entwickelte neue 9%Cr Stähle (EUROFER97 Weiterentwicklung) werden detailliert charakterisiert. Diese Untersuchungen umfassen dabei z.B.:
- Bestimmung der Korn- und Subkornstruktur im Metallischen Werkstoffen mittels Electron-backscatter-diffaction (EBSD).
- Gefügecharakterisierung (Lichtmikroskopie)
- Bestimmung von Struktur und Zusammensetzung der nanoskaligen sekundären Ausscheidungen (Nitride und Carbide) in Metallen sowie deren Anzahldichte
- Die erhaltenen Ergebnisse dienen zur Erklärung der gemessenen mechanischen Materialkenndaten (Zugfestigkeit, Bruchzähigkeit, Ermüdung…), ggf. als Hinweis zur Modifikation des Herstellungsprozesses und als Referenz zur Erkennung von Materialveränderung unter Neutronenbestrahlung bei verschiedenen Temperaturen.
Strahlungsbeständiges ODS-Kupfer und CuCrZrV Legierung für Hochtemperaturanwendungen
CuCrZr ist das Basis-Hitzesenkematerial für die wassergekühlten Plasmastrahlungseinheiten im DEMO-Divertor. Der Nachteil und das Risiko dieses Materials liegen in der strahleninduzierten Erweichung bei Temperaturen von etwa 350 °C und darüber. Das Ziel besteht in der Bereitstellung eines strahlungsbeständigen Materials, das durch industrielle Prozesse in technologisch relevanten Halbzeugen und Mengen hergestellt werden kann. Die Gruppe Mikrostrukturanalytik trägt folgende
- Charakterisierung des Gefüges auf Mikrometerskala mittels REM-EBSD
- Bestimmung von Struktur und Zusammensetzung der nanoskaligen Partikel (Al2O3, Cr-nanoteilechen oder Y2O3) sowie deren Anzahldichte mittels Transmissionseletronenmikroskopie
- Die erhaltenen Ergebnisse dienen zur Erklärung der gemessenen mechanischen Materialkenndaten (Zugfestigkeit, Bruchzähigkeit, Ermüdung…), ggf. als Hinweis zur Modifikation des Herstellungsprozesses und als Referenz zur Erkennung von Materialveränderung unter Neutronenbestrahlung bei verschiedenen Temperaturen.
TEM-Untersuchungen an funktionalen Dünnschichten
Während ihrer Lebensdauer im gepulsten DEMO-Tokamak-Reaktor können sich die Materialbeschichtungen aufgrund folgender Faktoren stark verändern
- Fehlanpassung der thermischen Ausdehnung zwischen der Beschichtung und dem niedrig-aktivierenden Stahlsubstrat
- Oberflächenfehler/Rauheit des Substrats
- chemischer Angriff durch das Pb-16Li mit Bildung von Mischverbindungen und Oxiden, die die Wirksamkeit der Beschichtung verringern können
- Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie dient zur Dokumentation von Materialveränderungen der Schutzschichten mit der Dauer der Flüssigmetallkorrosion
Mikrostrukturcharakterisierung von Neutronen bestrahlten Materialien
Die Veränderung der mechanischen Eigenschaften von metalischen Werkstoffen durch Neutronenbestrahlung wird durch Bildung von Defekten wie Nanometer großen Poren beziehungsweise He gefüllten Bläschen und Versetzungsringen bestimmt. Diese werden maßgeblich durch die Bestrahlungstemperatur und Dosis beeinflusst. Die Aufgabe der Transmissionselektronenmikroskop ist deren Abblildung und quantitative Charakterisierung.
Neutronen induzierten die Bildung von Poren und Vernetzungsringen sowie die konsequente Bildung von RE/Os-Teilchen aus Transmutationsproduktion in Wolfram.
Beryllium und Beryllide
Untersuchung von Be und Berylliden aus HIDOBE Bestrahlungsexperimenten. Abbildung hexagonaler Bläschen und 3D Rekonstruktion deren Form.
Zielpräparation von TEM-Lamellen aus neutronenbestrahltem Beryllium am Focused Ion Beam (FIB/SEM) im Kontrollbereich des Fusions-Material-Labors.
Untersuchung von verschiedenen Niedrigaktivierenden Stählen bestrahlt bis 16dpa im Temperaturbereich von 250°C bis 450°C im Rahmen des SPICE Bestrahlungsprogramms.
Untersuchung von verschiedenen Niedrigaktivierenden Stählen bestrahlt bis 32dpa bei Temperatur von 330°C im Rahmen des ARBOR Bestrahlungsprogramms.
Focused Ion Beam Crossbeam-Auriga Zeiss
Crossbeam FIB SEM Gerät mit EBSD-Detektor (Fa. EDEX, 2D, und 3D) sowie der Möglichkeit zur Zielpräparation von unterschiedlichen Materialien.
Rasterelektronenmikroskop Zeiss Merlin
- Rasterelektronenmikroskop (Feldmissionsquelle) mit hochauflösender Elektronensäule.
- Vollständige Analytik wie EDS, WDS, EBSD (Fa. EDAX) und Plasmar-Cleaner zur kontaminationsreduzierten Elementenanalyse.
- Talos F200X ist a 200 kV XFEG Scanning Transmission Electron Microscope (S/TEM), konzipiert für schnelle, präzise analytische Charakterisierung von Nanostrukturen.
- Transmissionselektronenmikroskop mit Schottky X-FEG Emitter mit variabler Arbeitsspannung von 60, 80, 120 oder 200 kV.
- Ceta 16M (4k x 4k) Kamera mit in-situ Funktion. STEM Aufnahmen sind HAADF, DF2, DF4 und BF-STEM Detektoren möglich.
- Super-X EDS Detektor ermöglicht schnelle Aufnahme 2d-EDX Elementverteilungsbilder. Der maximale Raumwinkel der Detektoren beträgt 0.9 srad.
- Gatan Enfinium ER Spektrometer ermöglicht EELS Analysen mit UltraFast DualEELS Abbildung.
Thermo Scientific Tecnai F20
Analytisches Transmissionselektronenmikroskop mit Feldemissionsquelle, 200 kV Beschleunigungsspannung.
Ausgestattet mit der Möglichkeit zur Kombination von Elektronenenergieverlustspektroskopie, EELS (Fa. Gatan) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie, EDS (Fa. EDAX), einem High-Angle-Annular-Dark-Field Detektor, HAADF, einem ACOM Modul zur Orientation-Mapping sowie einem Zugversuchshalter und Heizelement für in-situ Zugersuche bei bis zu 1000°C
- Analytisches Transmissionselektronenmikroskop mit Feldemissionsquelle, 200 kV Beschleunigungsspannung.
- Ausgestattet mit der Möglichkeit zur Kombination von Elektronenenergieverlustspektroskopie, EELS (Fa. Gatan) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie, EDS (Fa. EDAX), einem High-Angle-Annular-Dark-Field Detektor, HAADF.
- Das Mikroskop befindet sich im Kontrolbereich mit der Möglichkeit zur Charakterisierung von radioaktiven Proben und toxischen Materialien (z. B. Beryllium).
Voll ausgestattete Metallographie:
- Lichtmikroskope (Auflichtmikroskope, Stereomikroskop) mit Software für Gefügeauswertungen
- Makro- und Mikrohärteprüfer sowie Nanoindenter (z.B. Fa. CSM) mit automatisierter Messung
- Präparation von metallischen Proben zur Gefüge- und Strukturanalyse für Rasterelektronenmikroskope
- Präparation von Dünnschliffen für Transmissionelektronenmikroskopie
- Elektro-chemische Oberflächen-Ätzungen
Die Gruppe Mikrostrukturanalytik bietet Ihnen wissenschaftliche Analysen ihrer Problemstel-lungen an. Unsere Leistungen in diesem Bereich umfassen:
Metallographie Untersuchungen
- metallographische Schliffe
- Lichtmikroskopische Untersuchungen von Gefüge, Einschlüssen oder Fehlern
- Präparation von Bauteilen zur weiteren Untersuchung
Focused Ion Beam
- Zielpräparation von TEM Proben, Serienschnitte in Materialien zur 3D Tiefenuntersuchung
Elektronenmikroskopie
- Rasterelektronenmikroskopie mit chemischer Analytik (Identifikation von Phasen und Gefügebestandteilen, Einmischungen, Mikrostruktur)
- Transmissionselektronenmikroskopie (Hochauflösende Abbildung von Mikrostrukturen auf Nanometer-Ebene, chemische Analytik (EDS/EELS), Kristallographische Untersuchungen (ASTAR)
- Chemische Analytik
- EDS
- EELS
Wir bieten Untersuchungen mit allen verfügbaren Geräten an. Für weitere Details und ein in-dividuelles Angebot können sie uns gerne kontaktieren!
Publikationen der Mikrostrukturanalytik
Khanchych, K.; Tang, C.; Schroer, C.; Schäfer, B.; Jung, J.; Dürrschnabel, M.; Jäntsch, U.; Gorr, B.
2025. Advanced Engineering Materials, Art.-Nr.: 2500527. doi:10.1002/adem.202500527
Klimenkov, M.; Bonnekoh, C.; Jaentsch, U.; Rieth, M.; Schneider, H.-C.; Terentyev, D.; Iroc, K.; Van Renterghem, W.
2025. Materials, 18 (7), Article no: 1401. doi:10.3390/ma18071401
Chakin, V.; Rolli, R.; Schneider, H.-C.; Gaisin, R.; Vladimirov, P.; Klimenkov, M.; Duerrschnabel, M.; Zimber, N.; Rieth, M.; Gorr, B.; Hernández, F. A.; Radloff, D.; Fedorov, A.; Zmitko, M.; Nakamichi, M.; Udartsev, S.
2025. Nuclear Materials and Energy, 42, 101910. doi:10.1016/j.nme.2025.101910
Klimenkov, M.; Jäntsch, U.; Rieth, M.; Schneider, H. C.; Terentyev, D.; Van Renterghem, W.
2025. Journal of Nuclear Materials, 607, 155673. doi:10.1016/j.jnucmat.2025.155673
Bonnekoh, C.; Lied, P.; Zaefferer, S.; Jäntsch, U.; Hoffmann, A.; Reiser, J.; Rieth, M.
2024. Nuclear Materials and Energy, 41, Art.-Nr.: 101833. doi:10.1016/j.nme.2024.101833
Chakin, V.; Gaisin, R.; Bonnekoh, C.; Duerrschnabel, M.; Rieth, M.; Gorr, B.; Brodnikikovsky, M.; Krapivka, M.; Firstov, S.
2025. Nuclear Materials and Energy, 42, Article no: 101871. doi:10.1016/j.nme.2025.101871
Tang, C.; Dürrschnabel, M.; Jäntsch, U.; Klimenkov, M.; Steinbrück, M.; Ulrich, S.; Hans, M.; Schneider, J. M.; Stüber, M.
2024. Journal of the European Ceramic Society, 44 (15), Art.-Nr.: 116763. doi:10.1016/j.jeurceramsoc.2024.116763
Iroc, K.; Terentyev, D.; Van Renterghem, W.; Dunatov, T.; Tadić, T.; Klimenkov, M.; Baumier, C.; Gentils, A.; Schryvers, D.
2024. Journal of Nuclear Materials, 599, Art.-Nr.: 155223. doi:10.1016/j.jnucmat.2024.155223
Sheng, H.; Graczyk-Zajac, M.; Tian, H.; Qu, F.; Zhang, Y.; Dürrschnabel, M.; Weidenkaff, A.; Riedel, R.
2024. Batteries & Supercaps, 7 (6), Art.-Nr.: e202400003. doi:10.1002/batt.202400003
Klimenkov, M.; Jäntsch, U.; Rieth, M.; Schneider, H. C.; Terentyev, D.; Renterghem, W. Van
2024. Journal of Nuclear Materials, 592, Art.-Nr.: 154950. doi:10.1016/j.jnucmat.2024.154950
Gaisina, E.; Duerrschnabel, M.; Leys, J.; Knitter, R.; Aktaa, J.; Walter, M.
2021, Oktober 25. 20th International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-20 2021), Online, 24.–29. Oktober 2021
Amin, K. M.; Lin, K.-H.; Duerrschnabel, M.; Molina-Luna, L.; Ensinger, W.
2023. ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 11 (42), 15410–15422. doi:10.1021/acssuschemeng.3c04505
Ruan, Y.; Schreyer, P.; Jiang, T.; Liang, F.; Arzumanov, A.; Dürrschnabel, M.; Molina-Luna, L.; Komissinskiy, P.; Alff, L.
2024. Advanced Functional Materials, 34 (21), Art.-Nr.: 2312508. doi:10.1002/adfm.202312508
Umek, P.; Dürrschnabel, M.; Molina-Luna, L.; Škapin, S.; Korošec, R. C.; Bittencourt, C.
2023. Molecules, 28 (15), Art.-Nr.: 5838. doi:10.3390/molecules28155838
Kalyon, N.; Zieschang, A.-M.; Hofmann, K.; Lepple, M.; Fries, M.; Skokov, K. P.; Dürrschnabel, M.; Kleebe, H.-J.; Gutfleisch, O.; Albert, B.
2023. APL Materials, 11 (6), Art.-Nr.: 060701. doi:10.1063/5.0148236
Projekte der Mikrostrukturanalytik
Wir engagieren uns aktiv in Kooperationsprojekten innerhalb der Helmholtz-Gemeinschaft Deutscher Forschungszentren (HGF) sowie in Initiativen, die von EUROfusion, dem Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) und der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) gefördert werden.
Unser Forschungsschwerpunkt umfasst folgende Themenbereiche:
- Untersuchung der Mikrostruktur von 9Cr-RAFM-Stählen (Reduced-Activation Ferritic-Martensitic Steels) mit verbesserten mechanischen Hochtemperatureigenschaften im Vergleich zu EUROFER97.
- Experimentelle mikroskopische Studien zur Bildung von Strahlenschäden in verschiedenen Fusionswerkstoffen, z. B. Wolfram und Wolframlegierungen, kupferbasierten Legierungen (z. B. CuCrZrV) und RAFM-Stählen.
- Mikrostrukturelle Erforschung von Werkstoffen für Neutronen-Multiplikatorsysteme, insbesondere Beryllium und Beryllide.
- Mikroskopische Untersuchung von komplexen Schichtsystemen zur Korrosionsschutz.
EUROFUSION
Details und Hintergründe zum Programm EUROfusion sind unter https://euro-fusion.org im Web abrufbar.
WPMAT
Eines der Hauptziele von WPMAT-SDQ ist die Entwicklung von 9Cr-RAFM-Stählen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen im Vergleich zu EUROFER unter metallurgischen Referenzbedingungen (in Bezug auf Festigkeit, Kriechverhalten und Kriechermüdung), die bei Temperaturen bis zu etwa 650 °C eingesetzt werden können, während EUROFER nicht über etwa 550 °C eingesetzt werden kann. Dies wird durch spezielle thermische oder thermomechanische Behandlungen und Änderungen der chemischen Zusammensetzung erreicht.
MAT-IRRAD
Das Projekt umfasst die Organisation und Durchführung von Bestrahlungsexperimente und anschließende Charakterisierung von Neutronen bestrahlten Materialien für die Fusionstechnologie.
MAT-IREMEV
Das Projekt umfasst die materialien-integrierte Modellierung von Strahlungseffekten und deren experimentelle Validierung: experimentellen Studien zur Bildung von Strahlenschäden im Fusionswerkstoffen.
Andere Publikationen / Referenzen
Alibabaei, K.; Azmi, E.; Kozlov, V.
2025, Juni 4. EGI Conference (2025), Santander, Spanien, 2.–6. Juni 2025
Hauck, M.; Lozinski, A.
2025. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000182313
Oumbe Tekam, G. T.; Modolo, I.; De Angelis, D.; Aversa, R.
2025. doi:10.5281/zenodo.15608821
Majer, N.; Ye, X.; Schwab, S.; Hohmann, S.
2025. at - Automatisierungstechnik, 73 (5), 319–330. doi:10.1515/auto-2024-0178
Jungmann, M.; Lazarova-Molnar, S.
2025. Proceedings of the 40th ACM/SIGAPP Symposium on Applied Computing, 31st March - 4th June 2025, Catania, 874–881, Association for Computing Machinery (ACM). doi:10.1145/3672608.3707826
Jungmann, M.; Lazarova-Molnar, S.
2025. 2024 Winter Simulation Conference (WSC), 15th -18th December 2024, Orlando, FL, 2463–2474, Institute of Electrical and Electronics Engineers (IEEE). doi:10.1109/WSC63780.2024.10838878
Ruiz-Rivera, N.; Garcia-Ferrari, S.; Ismail-Zadeh, A.; Yang, S.; Garimoi Orach, C.; Razak, K. A.; Ngaira, J.; Fang, L.
2025
Jovičević-Klug, M.; Brondin, C. A.; Caretta, A.; Bonnekoh, C.; Gossing, F.; Vogel, A.; Rieth, M.; McCord, J.; Rohwerder, M.; Jovičević-Klug, P.
2025. Journal of Materials Research and Technology, 36, 9262–9273. doi:10.1016/j.jmrt.2025.05.176
Boltz, N.; Wagner, J.; Sterz, L.; Raabe, O.; Gerking, C.
2025. Software Architecture : 19th European Conference (ECSA 2025), Limassol, CY, September 15–19, 2025
Krasch, B.; Bernhard, A.; Bründermann, E.; Fatehi, S.; Gethmann, J.; Glamann, N.; Grau, A.; Hobl, A.; Müller, A.-S.; Saez De Jauregui, D.; Tan, E.; Walter, W.
2025. Journal of Physics: Conference Series, 3010, Article no: 012026. doi:10.1088/1742-6596/3010/1/012026
