Atomsondentomografie (englisch atom probe tomography, APT) ermöglicht eine chemische Analyse in 3D mit nahezu atomarer Auflösung. Dazu wird eine spitzenförmige Probe (~100 nm Spitzendurchmesser) mit einem Spannungs- oder Laserpuls Atom für Atom abgetragen.
Die Identifikation einzelner Atome und das Feststellen ihrer Position innerhalb der Probe ist möglich. Da die Methode auf Desorption durch Feldverdampfung beruht, bedarf es nadelförmiger Proben mit Spitzenradien von typischerweise 10 bis 100 nm, um durch die Verdichtung der Feldlinien die notwendige Spannung im Bereich einiger kV zu erhalten. Diese nadelförmigen Proben werden durch Elektropolieren oder mittels fokussiertem Ionenstrahl (focused ion beam, FIB) hergestellt. Durch Anlegen einer positiven Hochspannung erfahren die Oberflächenatome ein elektrisches Feld, das ihre Verdampfungsfeldstärke nur unwesentlich unterschreitet. Durch einen zusätzlichen Spannungs- oder Laserpuls werden Probenatomen ionisiert, welche von der Spitze abgestoßen und auf einem 2D-Detektor erfasst werden. Dieser zeitaufgelöste und positionsempfindliche Detektor analysiert die verdampften Ionen mittels Flugzeit-Massenspektroskopie (TOF-MS). Um eine laterale Bewegung der Ionen durch die Brownsche Molekularbewegung zu vermeiden wird die Spitze auf kryogene Temperaturen, typischerweise im Bereich um 50 K, gekühlt. Durch Kombination der Detektorinformationen (2D-Detektor für laterale Position, Flugzeit für z-Position) für viele dieser Messungen kann die Probe dreidimensional mit nahezu atomarer Auflösung rekonstruiert werden. Die Positionsbestimmung in z-Richtung ist genau genug, um einzelne Netzebenen unterscheiden zu können. Insgesamt können mehrere Millionen Atome gemessen werden, wobei neueste Atomsonden die Erfassung von über 500 Millionen Atomen pro Messung erlauben. Anwendungsgebiete umfassen beispielsweise Metalle, Oxide und Halbleiter. Aus den erhaltenen Daten lassen sich Aussagen über die Struktur und Zusammensetzung von Atomclustern, Ausscheidungen und Korn- beziehungsweise Phasengrenzen treffen.
Austattung
Local Electrode Atom Probe (LEAP 4000X HR)
- UV-Laser oder Spannungspulse
- Reflektron für verbesserte Massenauflösung
Laser Assisted Wide Angle Tomographic Atom Probe (LAWATAP)
- Drei Laser-Wellenlängen oder Spannungspulse
- Feldionenmikroskopie mit He oder Ne verfügbar
Voraussetzungen für Proben
- Proben müssen für Präparation durch SEM-FIB bzw. Elektropolieren geeignet sein
- Organische Materialien erfordern besonderen Aufwand
- Die Probe hat die Form einer Spitze mit 20-300 nm Spitendurchmesser. Dies muss bei der Auswahl der zu präparierenden Stellen berücksichtigt weden
Untersuchte Materialien
Im Rahmen der KNMFi werden verschiedenste Themen bearbeitet. Diese umfassen unter anderem Legierungsentwicklung, Hochtemperaturverbundmaterialien, intermetallische Phasen, additive Fertigung, Keramiken, Hochtemperaturoxidation und -korrosion, Härtungsmechanismen, Hoch-Entropie-Legierungen, Ausscheidungsbildung, Phasenumwandlungen, Wasserstoffspeicherung, Dünnschichtsysteme, Batteriematerialien, Messung von Proteinen und Supraleiter. Der Fokus der eigenen Forschung liegt jedoch auf Hochtemperaturmaterialien, auch im Hinblick auf Korrosionsbeständigkeit.
Zusammenarbeit
Im Rahmen einer Zusammenarbeit kann Messzeit über die Karlsruhe Nano Micro Facility (KNMFi) beantragt werden.
Veröffentlichungen
Fazi, A.; Sattari, M.; Strach, M.; Boll, T.; Stiller, K.; Andrén, H.-O.; Adorno Lopes, D.; Thuvander, M.
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López-Galán, O. A.; Ramos, M.; Nogan, J.; Ávila-García, A.; Boll, T.; Heilmaier, M.
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2018, September. MSE Materials Science and Engineering-Konferenz, Darmstadt, 26. - 28.09.2018
Seils, S.; Hinrichs, F.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018, September. Material Science and Engineering (MSE), Darmstadt, Germany, September 26th - 28th 2018
Recalde, O.; Heilmaier, M.; Boll, T.; Kauffmann, A.
2018, September. Annual Congress of the European Federation of Corrosion (EUROCORR 2018), Krakau, Polen, 9.–13. September 2018
Seils, S.; Chen, H.; Szabo, D. V.; Harding, I.; Kumar, S.; Kauffmann-Weiss, S.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018. Atom Probe Tomography and Microscopy (APT&M) 2018 and 56th Meeting of the International Field Emission Society (IFES), Gaithersburg, MD, June 10-15, 2018
Seils, S.; Schliephake, D.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018. Atom Probe Tomography and Microscopy (APT&M) 2018 and 56th Meeting of the International Field Emission Society (IFES), Gaithersburg, MD, June 10-15, 2018
Seils, S.; Frauke, H.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2017. 7th European Atom Probe Workshop, Fiskebäckskil/Schweden, 02.-05.10.2017
Grimonprez, A.; Chen, Y.; Kauffmann, A.; Piotter, V.; Wagner, J.; Heilmaier, M.
2017. TMS Conference, San Diego, CA, 26.02. - 02.03.2017
Rogozhkin, S.; Bogachev, A.; Korchuganova, O.; Nikitin, A.; Orlov, N.; Aleev, A.; Zaluzhnyi, A.; Kozodaev, M.; Kulevoy, T.; Chalykh, B.; Lindau, R.; Hoffmann, J.; Möslang, A.; Vladimirov, P.; Klimenkov, M.; Heilmaier, M.; Wagner, J.; Seils, S.
2016. Nuclear materials and energy, 9, 66–74. doi:10.1016/j.nme.2016.06.011
Chen, H.; Kauffmann, A.; Gorr, B.; Schliephake, D.; Seemüller, C.; Wagner, J. N.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2016. Journal of alloys and compounds, 661, 206–215. doi:10.1016/j.jallcom.2015.11.050
Seils, S.; Hinrichs, F.; Selle, H.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. DGM-Fachausschuss Intermetallische Phasen, 04.-05.04.2016, Erlangen
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. APT&M-Konferenz 2016, Gyeongju/Süd-Korea, 12.-17.06.2016
Seils, S.; Hinrichs, F.; Selle, H.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. 3rd ODISSEUS ODS Workshop, Dresden, 19.-22.04.2016
Saal, P.; Meier, L.; Li, X.; Hofmann, M.; Hoelzel, M.; Wagner, J. N.; Volk, W.
2016. Metallurgical and materials transactions / A, 47 (2), 661–671. doi:10.1007/s11661-015-3261-1
Van Petegem, S.; Wagner, J.; Panzner, T.; Upadhyay, M. V.; Trang, T. T. T.; Van Swygenhoven, H.
2016. Acta Materialia, 105, 404–416. doi:10.1016/j.actamat.2015.12.015
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Bruder, E.; Janda, D.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2015. 12th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials (ICM 2015), Karlsruhe, Deutschland, 10.–14. Mai 2015
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2015. European APT Workshop, Leoben, A, October 6-9, 2015
Schloth, P.; Menzel, A.; Fife, J. L.; Wagner, J. N.; Van Swygenhoven, H.; J.-M. Drezet
2015. Scripta materialia, 108, 56–59. doi:10.1016/j.scriptamat.2015.06.015
Boll, T.; Thuvander, M.; Koch, S.; Wagner, J. N.; Nedfors, N.; Jansson, U.; Stiller, K.
2015. Ultramicroscopy, 159 (2), 217–222. doi:10.1016/j.ultramic.2015.01.001