Atomsondentomografie (englisch atom probe tomography, APT) ermöglicht eine chemische Analyse in 3D mit nahezu atomarer Auflösung. Dazu wird eine spitzenförmige Probe (~100 nm Spitzendurchmesser) mit einem Spannungs- oder Laserpuls Atom für Atom abgetragen.
Die Identifikation einzelner Atome und das Feststellen ihrer Position innerhalb der Probe ist möglich. Da die Methode auf Desorption durch Feldverdampfung beruht, bedarf es nadelförmiger Proben mit Spitzenradien von typischerweise 10 bis 100 nm, um durch die Verdichtung der Feldlinien die notwendige Spannung im Bereich einiger kV zu erhalten. Diese nadelförmigen Proben werden durch Elektropolieren oder mittels fokussiertem Ionenstrahl (focused ion beam, FIB) hergestellt. Durch Anlegen einer positiven Hochspannung erfahren die Oberflächenatome ein elektrisches Feld, das ihre Verdampfungsfeldstärke nur unwesentlich unterschreitet. Durch einen zusätzlichen Spannungs- oder Laserpuls werden Probenatomen ionisiert, welche von der Spitze abgestoßen und auf einem 2D-Detektor erfasst werden. Dieser zeitaufgelöste und positionsempfindliche Detektor analysiert die verdampften Ionen mittels Flugzeit-Massenspektroskopie (TOF-MS). Um eine laterale Bewegung der Ionen durch die Brownsche Molekularbewegung zu vermeiden wird die Spitze auf kryogene Temperaturen, typischerweise im Bereich um 50 K, gekühlt. Durch Kombination der Detektorinformationen (2D-Detektor für laterale Position, Flugzeit für z-Position) für viele dieser Messungen kann die Probe dreidimensional mit nahezu atomarer Auflösung rekonstruiert werden. Die Positionsbestimmung in z-Richtung ist genau genug, um einzelne Netzebenen unterscheiden zu können. Insgesamt können mehrere Millionen Atome gemessen werden, wobei neueste Atomsonden die Erfassung von über 500 Millionen Atomen pro Messung erlauben. Anwendungsgebiete umfassen beispielsweise Metalle, Oxide und Halbleiter. Aus den erhaltenen Daten lassen sich Aussagen über die Struktur und Zusammensetzung von Atomclustern, Ausscheidungen und Korn- beziehungsweise Phasengrenzen treffen.
Equipment
Local Electrode Atom Probe (LEAP 4000X HR)
- UV-laser or voltage pulsing
- Reflectron for enhanced mass resolution
Laser Assisted Wide Angle Tomographic Atom Probe (LAWATAP)
- Three different laser wavelengths or voltage pulsing
- Field ion microscopy with He or Ne available
Limitations/constraints
- Sample require a SEM compatible sample size for FIB preparation or electropolishing
- Organic materials are challenging and can only be accepted in special cases
- The sample will be prepared as a sharp needle with a diameter of 20 nm to 300 nm
Projects
At KNMFi, a wide variety of research topics is covered. These include alloy design, high temperature composites, intermetallic phases, additive manufacturing, ceramics, high temperature oxidation and corrosion, strengthening mechanisms, high entropy alloys, precipitation processes, phase transformations, hydrogen storage, thin film systems, battery materials, measurement of proteins, superconductors and others. However, KNMFi directs its focus on high temperature materials, including their corrosion resistance.
Collaboration
In the frame of a cooperation it is possible to request instrument time from the Karlsruhe Nano Micro Facility (KNMFi) beantragt werden.