3D Atomsondentomographie

Leiter der Gruppe

Dr. Torben Boll

Wissenschaftliche Mitarbeitende

Dr.-Ing. Sascha Seils
Dr. Reshma Sonkusare
M.Sc. Michael Eusterholz

Atomsondentomografie (englisch atom probe tomography, APT) ermöglicht eine chemische Analyse in 3D mit nahezu atomarer Auflösung. Dazu wird eine spitzenförmige Probe (~100 nm Spitzendurchmesser) mit einem Spannungs- oder Laserpuls Atom für Atom abgetragen.

Die Identifikation einzelner Atome und das Feststellen ihrer Position innerhalb der Probe ist möglich. Da die Methode auf Desorption durch Feldverdampfung beruht, bedarf es nadelförmiger Proben mit Spitzenradien von typischerweise 10 bis 100 nm, um durch die Verdichtung der Feldlinien die notwendige Spannung im Bereich einiger kV zu erhalten. Diese nadelförmigen Proben werden durch Elektropolieren oder mittels fokussiertem Ionenstrahl (focused ion beam, FIB) hergestellt. Durch Anlegen einer positiven Hochspannung erfahren die Oberflächenatome ein elektrisches Feld, das ihre Verdampfungsfeldstärke nur unwesentlich unterschreitet. Durch einen zusätzlichen Spannungs- oder  Laserpuls werden Probenatomen ionisiert, welche von der Spitze abgestoßen und auf einem 2D-Detektor erfasst werden. Dieser zeitaufgelöste und positionsempfindliche Detektor analysiert die verdampften Ionen mittels Flugzeit-Massenspektroskopie (TOF-MS). Um eine laterale Bewegung der Ionen durch die Brownsche Molekularbewegung zu vermeiden wird die Spitze auf kryogene Temperaturen, typischerweise im Bereich um 50 K, gekühlt. Durch Kombination der Detektorinformationen (2D-Detektor für laterale Position, Flugzeit für z-Position) für viele dieser Messungen kann die Probe dreidimensional mit nahezu atomarer Auflösung rekonstruiert werden. Die Positionsbestimmung in z-Richtung ist genau genug, um einzelne Netzebenen unterscheiden zu können. Insgesamt können mehrere Millionen Atome gemessen werden, wobei neueste Atomsonden die Erfassung von über 500 Millionen Atomen pro Messung erlauben. Anwendungsgebiete umfassen beispielsweise Metalle, Oxide und Halbleiter. Aus den erhaltenen Daten lassen sich Aussagen über die Struktur und Zusammensetzung von Atomclustern, Ausscheidungen und Korn- beziehungsweise Phasengrenzen treffen.

apt seils
Schematische Darstellung des Funktionsprinzips einer LEAP-Atomsonde mit Reflektron
leap boll
Local Electrode Atom Probe (LEAP 4000X HR)
lawatap boll
Laser Assisted Wide Angle Tomographic Atom Probe (LAWATAP)

Austattung

Local Electrode Atom Probe (LEAP 4000X HR)

  • UV-Laser oder Spannungspulse
  • Reflektron für verbesserte Massenauflösung

Laser Assisted Wide Angle Tomographic Atom Probe (LAWATAP)

  • Drei Laser-Wellenlängen oder Spannungspulse
  • Feldionenmikroskopie mit He oder Ne verfügbar

Voraussetzungen für Proben

  • Proben müssen für Präparation durch SEM-FIB bzw. Elektropolieren geeignet sein
  • Organische Materialien erfordern besonderen Aufwand
  • Die Probe hat die Form einer Spitze mit 20-300 nm Spitendurchmesser. Dies muss bei der Auswahl der zu präparierenden Stellen berücksichtigt weden

 

 

 

Untersuchte Materialien

Im Rahmen der KNMFi werden verschiedenste Themen bearbeitet. Diese umfassen unter anderem Legierungsentwicklung, Hochtemperaturverbundmaterialien, intermetallische Phasen, additive Fertigung, Keramiken, Hochtemperaturoxidation und -korrosion, Härtungsmechanismen, Hoch-Entropie-Legierungen, Ausscheidungsbildung, Phasenumwandlungen, Wasserstoffspeicherung, Dünnschichtsysteme, Batteriematerialien, Messung von Proteinen und Supraleiter. Der Fokus der eigenen Forschung liegt jedoch auf Hochtemperaturmaterialien, auch im Hinblick auf Korrosionsbeständigkeit.

Zusammenarbeit

Im Rahmen einer Zusammenarbeit kann Messzeit über die Karlsruhe Nano Micro Facility (KNMFi) beantragt werden.

apt boll
Eine Auswahl von am KNMF untersuchten Problembereichen. Dargestellt ist das LEAP 4000 X HR. Punkte stellen einzelne Atome dar.
ods seils
Y-Ti-Cr-O-reiche Cluster in einem austenitischen ODS (oxide dispersion strengthened)-Stahl. Die Matrixatome sind ausgeblendet.

Veröffentlichungen


2023
The effect of Bi doping on the thermal conductivity of ZnO and ZnO:Al thin films
Correia, F. C.; Ribeiro, J. M.; Ferreira, A.; Reparaz, J. S.; Goñi, A. R.; Boll, T.; Mendes, A.; Tavares, C. J.
2023. Vacuum, 207, Art.-Nr.: 111572. doi:10.1016/j.vacuum.2022.111572
2022
Directed energy deposition of γ/γ’ Co-Al-W superalloys
Yoo, B.; Jung, C.; Ryou, K.; Choi, W. S.; Haußmann, L.; Yang, S.; Boll, T.; Neumeier, S.; Choi, P.-P.
2022. Additive Manufacturing, 103287. doi:10.1016/j.addma.2022.103287
Tempering of an additively manufactured microsegregated hot-work tool steel: A high-temperature synchrotron X-ray diffraction study
Fonseca, E. B.; Escobar, J. D.; Gabriel, A. H. G.; Ribamar, G. G.; Boll, T.; Lopes, É. S. N.
2022. Additive Manufacturing, 55, Art.Nr. 102812. doi:10.1016/j.addma.2022.102812
Role of atomic hydrogen supply on the onset of CO methanation over La–Ni based hydrogen storage alloys studied by in-situ approach
Sawahara, K.; Yatagai, K.; Boll, T.; Pundt, A.; Gemma, R.
2022. International Journal of Hydrogen Energy, 47 (44), 19051–19061. doi:10.1016/j.ijhydene.2022.04.089
On the complex intermetallics in an Al-Mn-Sc based alloy produced by laser powder bed fusion
Bayoumy, D.; Boll, T.; Schliephake, D.; Wu, X.; Zhu, Y.; Huang, A.
2022. Journal of alloys and compounds, 901, Art.Nr.: 163571. doi:10.1016/j.jallcom.2021.163571
Origin of non-uniform plasticity in a high-strength Al-Mn-Sc based alloy produced by laser powder bed fusion
Bayoumy, D.; Kwak, K.; Boll, T.; Dietrich, S.; Schliephake, D.; Huang, J.; Yi, J.; Takashima, K.; Wu, X.; Zhu, Y.; Huang, A.
2022. Journal of materials science & technology, 103, 121–133. doi:10.1016/j.jmst.2021.06.042
Chemical characterization of Mg0.25Mn0.75-H(D) nanocomposites by Atom Probe Tomography (APT)
Gemma, R.; Lu, Y.; Seils, S.; Boll, T.; Asano, K.
2022. Journal of alloys and compounds, 896, Article no: 163015. doi:10.1016/j.jallcom.2021.163015
Texture Evolution During Hot Compression of CoCuFeMnNi Complex Concentrated Alloy Using Neutron Diffraction and Crystal Plasticity Simulations
Sonkusare, R.; Biswas, K.; Gan, W.; Brokmeier, H. G.; Gurao, N. P.
2022. Transactions of the Indian Institute of Metals. doi:10.1007/s12666-022-02689-0
Coarse‐Grained Refractory Composite Castables Based on Alumina and Niobium
Zienert, T.; Endler, D.; Hubálková, J.; Gehre, P.; Eusterholz, M.; Boll, T.; Heilmaier, M.; Günay, G.; Weidner, A.; Biermann, H.; Kraft, B.; Wagner, S.; Aneziris, C. G.
2022. Advanced Engineering Materials, 24 (8), Art.-Nr.: 2200296. doi:10.1002/adem.202200296
In Situ Experiments: Paving Ways for Rapid Development of Structural Metallic Materials for a Sustainable Future
Sahu, V. K.; Sonkusare, R.; Biswas, K.; Gurao, N. P.
2022. Journal of the Indian Institute of Science. doi:10.1007/s41745-022-00292-2
High‐temperature ternary oxide phases in Ta/Nb‐Alumina composite materials
Eusterholz, M. K.; Boll, T.; Gebauer, J.; Weidner, A.; Kauffmann, A.; Franke, P.; Seifert, H.-J.; Biermann, H.; Aneziris, C.; Heilmaier, M.
2022. Advanced Engineering Materials, 24 (8), Art.-Nr.: 2200161. doi:10.1002/adem.202200161
Correction to: The electronic states of ITO–MoS2: Experiment and theory
López‑Galán, O. A.; Ramos, M.; Nogan, J.; Ávila‑García, A.; Boll, T.; Heilmaier, M.
2022. MRS communications. doi:10.1557/s43579-022-00151-2
The electronic states of ITO–MoS2: Experiment and theory
López-Galán, O. A.; Ramos, M.; Nogan, J.; Ávila-García, A.; Boll, T.; Heilmaier, M.
2022. MRS communications, 12, 137–144. doi:10.1557/s43579-021-00126-9
2021
Microstructure and mechanical properties of high-Mn-ODS steels
Seils, S.; Kauffmann, A.; Delis, W.; Boll, T.; Heilmaier, M.
2021. Materials science and engineering / A, 825, Art.-Nr. 141859. doi:10.1016/j.msea.2021.141859
High entropy alloy nanocomposites produced by high pressure torsion
Taheriniya, S.; Davani, F. A.; Hilke, S.; Hepp, M.; Gadelmeier, C.; Chellali, M. R.; Boll, T.; Rösner, H.; Peterlechner, M.; Gammer, C.; Divinski, S. V.; Butz, B.; Glatzel, U.; Hahn, H.; Wilde, G.
2021. Acta Materialia, 208, Art.-Nr.: 116714. doi:10.1016/j.actamat.2021.116714
Vertical continuous compound casting of copper aluminum bilayer rods
Greß, T.; Glück Nardi, V.; Schmid, S.; Hoyer, J.; Rizaiev, Y.; Boll, T.; Seils, S.; Tonn, B.; Volk, W.
2021. Journal of materials processing technology, 288, Art.-Nr.: 116854. doi:10.1016/j.jmatprotec.2020.116854
On aliovalent cations control of α-alumina growth on doped and undoped NiAl
Boll, T.; Babic, V.; Panas, I.; Bäcke, O.; Stiller, K.
2021. Acta Materialia, 210, Art.-Nr.: 116809. doi:10.1016/j.actamat.2021.116809
The High-Solution Design of Magnesium Alloys
Wang, J.; Yuan, Y.; Cheng, X.; Chen, T.; Jiang, B.; Li, D.; Tang, A.; Boll, T.; Pan, F.
2021. Magnesium Technology 2021. Ed.: V. M. Miller, 27–31, Springer. doi:10.1007/978-3-030-65528-0_5
Influence of carbon on the mechanical behavior and microstructure evolution of CoCrFeMnNi processed by high pressure torsion
Lu, Y.; Mazilkin, A.; Boll, T.; Stepanov, N.; Zherebtzov, S.; Salishchev, G.; Ódor, É.; Ungar, T.; Lavernia, E.; Hahn, H.; Ivanisenko, Y.
2021. Materialia, 16, Art.-Nr.: 101059. doi:10.1016/j.mtla.2021.101059
Microstructural and Chemical Constitution of the Oxide Scale formed on a Pesting-Resistant Mo-Si-Ti Alloy
Obert, S.; Kauffmann, A.; Seils, S.; Boll, T.; Kauffmann-Weiss, S.; Chen, H.; Anton, R.; Heilmaier, M.
2021. Corrosion science, 178, Art.-Nr. 109081. doi:10.1016/j.corsci.2020.109081
High temperature strength retention of Cu/Nb nanolaminates through dynamic strain ageing
Liu, Z.; Snel, J.; Boll, T.; Wang, J. Y.; Monclús, M. A.; Molina-Aldareguía, J. M.; LLorca, J.
2021. Materials science and engineering / A, 799, Article no: 140117. doi:10.1016/j.msea.2020.140117
2020
Temperature dependent strengthening contributions in austenitic and ferritic ODS steels
Seils, S.; Kauffmann, A.; Hinrichs, F.; Schliephake, D.; Boll, T.; Heilmaier, M.
2020. Materials science and engineering / A, 786, Article: 139452. doi:10.1016/j.msea.2020.139452
Microstructural properties and peritectic reactions in a binary Co–Sn alloy by means of scanning electron microscopy and atom probe tomography
Khushaim, M.; Alahmari, F.; Kattan, N.; Chassaing, D.; Boll, T.
2020. Materials Research Express, 7 (8), Art.Nr. 086508. doi:10.1088/2053-1591/abad04
2019
Crystallographic ordering in a series of Al-containing refractory high entropy alloys Ta-Nb-Mo-Cr-Ti-Al
Chen, H.; Kauffmann, A.; Seils, S.; Boll, T.; Liebscher, C. H.; Harding, I.; Kumar, K. S.; Szabo, D. V.; Schlabach, S.; Kauffmann-Weiss, S.; Müller, F.; Gorr, B.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2019. Acta materialia, 176, 123–133. doi:10.1016/j.actamat.2019.07.001
Strengthening in solid solutions of the system Au-Cu-Ni-Pd-Pt
Thiel, F.; Bollnow, C.; Freudenberger, J.; Geissler, D.; Kauffmann, A.; Chen, H.; Heilmaier, M.; Nielsch, K.
2019. DPG-Frühjahrstagung der Sektion Kondensierte Materie (SKM), Fachverband Metall- und Materialphysik (2019), Regensburg, Deutschland, 31. März–5. April 2019
High-pressure torsion driven mechanical alloying of CoCrFeMnNi high entropy alloy
Kilmametov, A.; Kulagin, R.; Mazilkin, A.; Seils, S.; Boll, T.; Heilmaier, M.; Hahn, H.
2019. Scripta materialia, 158, 29–33. doi:10.1016/j.scriptamat.2018.08.031
2018
Model-compatible description of the temperature-dependent strength of ferritic and austenitic ODS steels
Seils, S.; Hinrichs, F.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018, September. MSE Materials Science and Engineering-Konferenz, Darmstadt, 26. - 28.09.2018
Model-compatible description of the temperature dependent strength of ferritic and austenitic ODS steels
Seils, S.; Hinrichs, F.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018, September. Material Science and Engineering (MSE), Darmstadt, Germany, September 26th - 28th 2018
Atom Probe Tomography as a Tool to Analyze Outward Diffusion Through Al203 on FeAlCr
Recalde, O.; Heilmaier, M.; Boll, T.; Kauffmann, A.
2018, September. Annual Congress of the European Federation of Corrosion (EUROCORR 2018), Krakau, Polen, 9.–13. September 2018
Ordering in Al-containing Refractory High Entropy Alloys Analyzed by Complemental Microstructure Characterization Techniques
Seils, S.; Chen, H.; Szabo, D. V.; Harding, I.; Kumar, S.; Kauffmann-Weiss, S.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018. Atom Probe Tomography and Microscopy (APT&M) 2018 and 56th Meeting of the International Field Emission Society (IFES), Gaithersburg, MD, June 10-15, 2018
Austenitic Nanoclustered ODS Steels for High Temperature Applications
Seils, S.; Schliephake, D.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2018. Atom Probe Tomography and Microscopy (APT&M) 2018 and 56th Meeting of the International Field Emission Society (IFES), Gaithersburg, MD, June 10-15, 2018
2017
Austenitic nano-clustered ODS steels for high temperature applications
Seils, S.; Frauke, H.; Boll, T.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2017. 7th European Atom Probe Workshop, Fiskebäckskil/Schweden, 02.-05.10.2017
Adaption of metal injection molding to quinary high entropy alloys
Grimonprez, A.; Chen, Y.; Kauffmann, A.; Piotter, V.; Wagner, J.; Heilmaier, M.
2017. TMS Conference, San Diego, CA, 26.02. - 02.03.2017
2016
Nanostructure evolution in ODS steels under ion irradiation
Rogozhkin, S.; Bogachev, A.; Korchuganova, O.; Nikitin, A.; Orlov, N.; Aleev, A.; Zaluzhnyi, A.; Kozodaev, M.; Kulevoy, T.; Chalykh, B.; Lindau, R.; Hoffmann, J.; Möslang, A.; Vladimirov, P.; Klimenkov, M.; Heilmaier, M.; Wagner, J.; Seils, S.
2016. Nuclear materials and energy, 9, 66–74. doi:10.1016/j.nme.2016.06.011
Microstructure and mechanical properties at elevated temperatures of a new Al-containing refractory high-entropy alloy Nb-Mo-Cr-Ti-Al
Chen, H.; Kauffmann, A.; Gorr, B.; Schliephake, D.; Seemüller, C.; Wagner, J. N.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2016. Journal of alloys and compounds, 661, 206–215. doi:10.1016/j.jallcom.2015.11.050
Modeling of the temperature dependent Deformation of ODS steels
Seils, S.; Hinrichs, F.; Selle, H.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. DGM-Fachausschuss Intermetallische Phasen, 04.-05.04.2016, Erlangen
Formation and development of nanoclusters in ODS steels and their influence on mechanical properties
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. APT&M-Konferenz 2016, Gyeongju/Süd-Korea, 12.-17.06.2016
Comparison of the microstructure and the mechanical properties of ferritic and austenitic ODS steels
Seils, S.; Hinrichs, F.; Selle, H.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2016. 3rd ODISSEUS ODS Workshop, Dresden, 19.-22.04.2016
In Situ Study of the Influence of Nickel on the Phase Transformation Kinetics in Austempered Ductile Iron
Saal, P.; Meier, L.; Li, X.; Hofmann, M.; Hoelzel, M.; Wagner, J. N.; Volk, W.
2016. Metallurgical and materials transactions / A, 47 (2), 661–671. doi:10.1007/s11661-015-3261-1
In-situ neutron diffraction during biaxial deformation
Van Petegem, S.; Wagner, J.; Panzner, T.; Upadhyay, M. V.; Trang, T. T. T.; Van Swygenhoven, H.
2016. Acta Materialia, 105, 404–416. doi:10.1016/j.actamat.2015.12.015
2015
Thermal stability of ferritic and austenitic nanocluster containing ODS steels
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Bruder, E.; Janda, D.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2015. 12th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials (ICM 2015), Karlsruhe, Deutschland, 10.–14. Mai 2015
Ferrtic and austenitic nanocluster containing ODS steels for high temperature applications
Seils, S.; Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Wagner, J. N.; Heilmaier, M.
2015. European APT Workshop, Leoben, A, October 6-9, 2015
Early cluster formation during rapid cooling of an Al-Cu-Mg alloy: In situ small-angle X-ray scattering
Schloth, P.; Menzel, A.; Fife, J. L.; Wagner, J. N.; Van Swygenhoven, H.; J.-M. Drezet
2015. Scripta materialia, 108, 56–59. doi:10.1016/j.scriptamat.2015.06.015
An APT investigation of an amorphous Cr-B-C thin film
Boll, T.; Thuvander, M.; Koch, S.; Wagner, J. N.; Nedfors, N.; Jansson, U.; Stiller, K.
2015. Ultramicroscopy, 159 (2), 217–222. doi:10.1016/j.ultramic.2015.01.001