Physikalische Metallkunde
Leiter der Abteilung
Wissenschaftliche Mitarbeitende
Dr.-Ing. Sascha Seils
Dr.-Ing. Daniel Schliephake
M.Sc. Camelia Gombola
M.Sc. Aditya Srinivasan Tirunilai
M.Sc. Stephan Laube
M.Sc. Frauke Hinrichs
M.Sc. Georg Winkens
unterstützt wird unsere Arbeit von unseren APT-Kollegen der KNMF:
Dr. Torben Boll
Dr.-Ing. Sascha Seils
Dr. Reshma Sonkusare
M.Sc. Samer Daradkeh
M.Sc. Michael Eusterholz
Kernkompetenz
In der Abteilung Physikalischen Metallkunde werden neue, metallische Werkstoffe für extreme Bedingungen auf Grundlage metallphysikalischer Methoden untersucht und entwickelt. Der Fokus liegt dabei auf Materialien auf Basis intermetallischer Phasen zur Steigerung der Effizienz von Maschinen mit hohen Betriebstemperaturen. Dabei sind im Allgemeinen eine gute Hochtemperaturfestigkeit und Kriechbeständigkeit sowie eine hohe Oxidationsstabilität kombiniert mit ausreichender Bruchzähigkeit bei niedrigen Temperaturen zentrales Entwicklungsziel. Darüber hinaus werden in unserer Abteilung auch das grundlegende Verhalten von Kontaktwerkstoffen in Vakuumschaltern sowie das mechanische Verhalten von bestimmten Legierungen bei sehr tiefen Temperaturen untersucht.
Materialsynthese
Die Materialherstellung erfolgt in unserem Materialsyntheselabor, wo folgende Methoden zur Verfügung stehen:
- Schmelzmetallurgie mit Lichtbogenofen und Zonenschmelzanlage zur gerichteten Erstarrung
- Pulvermetallurgie mit Attritor, Planetenkugelmühle, Cryomahlen und Heißpressen
- Wärmebehandlungen in diversen Atmosphären
Charakterisierungsverfahren
Zur Charakterisierung der mechanischen und thermophysikalischen Eigenschaften sowie des Gefüges metallischer Materialien stehen neben einer gut ausgerüsteten Materialografie mit einigen Lichtmikroskopen weitere Charakterisierungsmethoden zur Verfügung:
- Mechanische Prüfmaschinen für Zug-, Druck- sowie zyklische Beanspruchungen sowie für Kriechexperimente an Luft und in Vakuum
- Thermische Analyseverfahren wie Thermogravimetrie (TGA), Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) und Gasanalyse
- Fokussierter Ionenstrahl (FIB) zur mikroskopischen Zielpräparation
- analytische Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) und Orientierungsabbildung mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD)
- Röntgenbeugung (XRD)
- dreidimensionale Atomsondentomografie (APT)






In diesem Übersichtsartikel, der in Zusammenarbeit mit dem IAM-AWP und der Universität Siegen entstanden ist, fassen wir den aktuellen Stand der Forschung zur Oxidationsbeständigkeit von refraktärmetallbasierten High Entropy Alloys zusammen. Der aktuelle Literaturstand wird dabei für diese neue Werkstoffgruppe hinsichtlich der Legierungszusammensetzung, der Massenänderungen, der Korrosionsprodukte und des Schichtaufbaus bewertet. Neben den von den Refraktärmetallen bekannten Problemen hinsichtlich der Oxidationsbeständigkeit, gibt es auch einzelne Beispiele für Legierungen mit sehr guter Oxidationsbeständigkeit. Dabei treten bereits bekannte, schützende Oxidschichten auf, aber auch das komplexe CrTaO4 rückt als schützendes Oxid in den Fokus. Neben der Zusammenfassung der Ergebnisse werden die thermodynamischen und kinetischen Aspekte der Schichtbildung und des Schichtwachstums beleuchtet sowie Perspektiven und Notwendigkeiten für die künftige Entwicklung dieses Forschungsfeldes herausgearbeitet.
zu Advanced Engineering Materials
In dieser Arbeit des CryoMaK am ITEP und der PhM beschäftigen wir uns mit den temperatur- und dehnungsabhängigen Beiträgen zur plastischen Verformung von HfNbTaTiZr. Die sogenannte Senkovlegierung dient dabei als außergewöhnlich duktiles Modellsystem zur Erforschung der Verformungsmechanismen in konzentrierten kubischraumzentrierten Mischkristallen. Dazu haben wir in Druckversuche bei Temperaturen von 77 K bis 1073 K kontrolliert eingestellte plastische Dehnungen realisiert und das entstandene Gefüge analysiert. Das Verfestigungsverhalten wird dabei stark durch die Temperatur bei der Verformung bestimmt. Durch Orientierungsabbildung mittels Rückstreuelektronenbeugung konnten wir das Auftreten der bereits bekannten Kinkbandbildung auf Temperaturen unterhalb von 1073 K eingrenzen. Die beobachteten Kinkbänder haben wir ausführlich hinsichtlich der auftretenden Orientierungsänderungen über die Kinkbandgrenzen und entlang der Kinkbänder statistisch relevant ausgewertet.
zu Crystals
In dieser Studie präsentieren wir neue Mo-Si-Ti Legierungen mit einer bisher einzigartigen Kombination aus Oxidations- und Kriechbeständigkeit im Vergleich zu gegenwärtigen Mo-Si-basierten Legierungssystemen. Wir stellen einen Ausweg aus dem typischen Dilemma von Ti- vs. Mo-Gehalt und somit Oxidations- vs. Kriechbeständigkeit dar, indem von einem mit Ti substituierten Mo-Silizid, dem (Mo,Ti)5Si3, profitiert wird. Durch dessen Primärerstarrung während der schmelzmetallurgischen Herstellung sind feinstrukturierte Gefüge mit (Mo,Ti)5Si3 Partikeln in einer eutektisch-eutektoiden Matrix erzielbar. Diese Legierungen besitzen eine sehr gute Oxidationsbeständigkeit im Temperaturbereich von 800 bis 1200 °C. Zugleich weisen sie Solidustemperaturen oberhalb von 1900 °C auf, so dass sie zu den kriechbeständigsten Mo-Si-Ti Legierungen gehören. Wir zeigen neben den resultierenden Gussgefügen und typischen Oxidschichten, kriechverformte Gefüge und vergleichen das erzielte Eigenschaftsprofil mit einer kommerziell verwendeten Ni-Basis Superlegierung.
zu Metals
In dieser Veröffentlichung gehen wir der Ursache der außergewöhnlich guten Oxidationsbeständigkeit (Pesting-Stabilität) einer eutektischen Mo-Si-Ti Legierung auf den Grund. Hierfür untersuchen wir den mikrostrukturellen und chemischen Aufbau der Oxidschichten, die sich im Temperaturbereich von 800 °C bis 1200 °C bilden. Mittels Rasterelektronenmikroskopie und Röntgendiffraktometrie unter streifendem Einfall weisen wir hauptsächlich amorphes SiO2 und Rutil-TiO2 nach. Atomsondentomographie gibt Aufschluss über die entsprechenden chemischen Zusammensetzungen der Oxide. Die Analyse des Oxidschichtwachstums zeigt, dass bei 800 °C die Kinetik bis 100 h linear, also reaktionsbestimmt, ist und anschließend kubisch. Die geringe Oxidationskonstante führt zu dem sehr langsamen Oxidschichtwachstum. Im Vergleich hierzu erfolgt das Schichtwachstum bei 1200 °C parabolisch und somit diffusionskontrolliert.
zu Corrosion Science
In dieser aktuellen Studie widmen wir uns den Gründen für das Auftreten diskontinuierlicher, plastischer Verformung in kubischflächenzentrierten Metallen und Legierungen bei Temperaturen nahe 0 K. Unsere früheren Untersuchungen [Tirunilai et al., Journal of Materials Research 33 (2018) 3287-3300] legten eine Verbindung zu versetzungsbasierten Prozessen nahe. Unsere aktuelle Studie zeigt , dass der Mechanismus auf den Versetzungsaufstau an Lomer-Cotrell Locks sowie der Möglichkeit zum Ausweichen durch Quergleitung zurückzuführen ist. Die Beschreibung geht dabei auf eine bereits bestehende Hypothese von A. Seeger zurück [A. Seeger in Dislocations and Mechanical Properties of Crystals (1958), John Wiley & Sons, New York, 243-330]. Wir konnten durch die systematische Untersuchung des Temperatur- und Vorverformungseinflusses andere potentielle Hypothesen zur Entstehung bzw. zu signifikanten Einflüssen ausschließen.
zu Acta Materialia
Zusammen mit unseren Kollegen der Otto von Guericke Universität und des Helmholtz-Zentrums Geesthacht stellen wir in dieser Arbeit eine neue Methode zur zeitaufgelösten In-Situ-Untersuchung von gerichteten Erstarrungsprozessen mit hochenergetischer Synchrotronstrahlung vor. Die Anlage ist speziell für den Einsatz an der HEMS Beamline P07 ausgelegt und damit eine wertvolle Ergänzung der Infrastruktur von Petra III (DESY, Hamburg). Flüssig-Fest Übergänge, Umwandlungs- und Zersetzungsvorgänge verschiedener Werkstoffen mit bis zu 2000 °C Liquidustemperatur konnten mithilfe dieses Aufbaus untersucht werden. Um die Einsatzmöglichkeiten aufzuzeigen, wurden aus fünf Legierungssystemen verschiedene Zusammensetzungen, Dichten und Probengeometrien sowie unterschiedliche Prozessparameter getestet. In dieser Arbeit wurden Versuchsergebnisse zu zeitaufgelösten Prozessen von TiAl und FeAl-Legierungen vorgestellt. Weitere detaillierte experimentelle Ergebnisse sind anderweitig veröffentlicht worden.
zu Review of Scientific Instruments
Aus Vorarbeiten zur thermodynamischen Berechnung und Validierung des quaternären Systems Ni-Al-Cr-Mo ging erstmals der Verlauf einer eutektischen Rinne hervor (Peng et al. in Journal of Phase Equilibria and Diffusion 37 (2016) 592-600). In unserer aktuellen Studie untersuchten experimentell NiAl-(Cr,Mo) Legierungen entlang der eutektischen Rinne von Raum- bis zur Liquidustemperatur. Dabei konnten wir die untersuchten Legierungen anhand der entstehenden Morphologie und Mo Konzentration in vier Gruppen (I - IV) einteilen. Mithilfe von in-situ-Röntgenuntersuchen während der Erstarrung wurde nachgewiesen, dass durch Segregation, vor allem in Gruppe III, innerhalb der Kolonien Konzentrationsunterschiede entstehen. Deren Auswirkungen auf die Gitterparameter und damit auf die Gitterfehlpassung sowie auf die Orientierungsbeziehung wurde in dieser Studie anhand des Vergleichs einer NiAl-9.6Cr-10.3Mo-Legierung aus Gruppe III zu NiAl-34Cr (I) und NiAl-10Mo (IV) diskutiert.
zu Metals
Nachdem wir in einer zurückliegenden Studie Methoden zur schnellen und sicheren Identifikation von Ordnungsphänomenen in HEA ermittelt haben (Chen et al. in Acta Materialia 176 (2019) 123-133), konnten wir diese in einer aktuellen Studie mit den Kollegen der Universität Siegen dazu nutzen, um Legierungen des Mo-Cr-Ti-Al gezielt hinsichtlich der Duktilität weiter zu entwickeln. In der Tat ist der Übergang von der geordneten zur ungeordneten Kristallstruktur mit einer Reduktion der Fließspannung verbunden. Gleichzeitig kann die Duktilität bei Raumtemperatur aber signifikant verbessert werden.
zum Journal of Alloys and Compounds
Zusammen mit unseren Kollegen des ITEP am KIT, der Ruhr-Universität Bochum und des IFW Dresden haben wir in dieser Studie die Beiträge der Mischkristallverfestigung in den konfigurationsentropiestabilisierten Legierungen CoCrFeMnNi, CoCrNi und NiCo anhand der Temperaturabhängigkeit der Festigkeit bis zu Temperaturen nahe des absoluten Nullpunktes analysiert. Es zeigt sich, dass die Mischkristallverfestigung in CoCrFeMnNi und CoCrNi trotz eines deutlichen Festigkeitsunterschieds bei Raumtemperatur ähnlich sind. Darüber hinaus haben wir das Auftreten zusätzlicher Verformungsmechanismen, wie mechanische Martensit- und Zwillingsbildung, sowie einer Streckgrenzenanomalie bei sehr tiefen Temperaturen adressiert.
zu Materials Science and Engineering ADissertationen
Chen, H.
2020, April 7. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000118090
Hauf, U.
2018. Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Seils, S.
2018. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000085891
Cong, X.
2017. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000076323
Schliephake, D.
2017. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000073537
Gang, F.
2016. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000063623
Seemüller, H. C. M.
2016. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000054464
Janda, D.
2015. Karlsruher Institut für Technologie (KIT). doi:10.5445/IR/1000046125
Veröffentlichungen
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2021. Journal of materials processing technology, 288, Art.-Nr.: 116854. doi:10.1016/j.jmatprotec.2020.116854
Seitz, M.; Dürrschnabel, M.; Kauffmann, A.; Kurpiers, C.; Greiner, C.; Weidenmann, K. A.
2021. Advanced engineering materials, 23 (2), Art.Nr. 2000575. doi:10.1002/adem.202000575
Obert, S.; Kauffmann, A.; Seils, S.; Boll, T.; Kauffmann-Weiss, S.; Chen, H.; Anton, R.; Heilmaier, M.
2021. Corrosion science, 178, Art.-Nr. 109081. doi:10.1016/j.corsci.2020.109081
Liu, Z.; Snel, J.; Boll, T.; Wang, J. Y.; Monclús, M. A.; Molina-Aldareguía, J. M.; LLorca, J.
2021. Materials science and engineering / A, 799, Article no: 140117. doi:10.1016/j.msea.2020.140117
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2021. Advanced engineering materials, Art.-Nr. 202001464. doi:10.1002/adem.202001464
Gorr, B.; Schellert, S.; Müller, F.; Christ, H.-J.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
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Seils, S.; Kauffmann, A.; Hinrichs, F.; Schliephake, D.; Boll, T.; Heilmaier, M.
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Laube, S.; Chen, H.; Kauffmann, A.; Schellert, S.; Müller, F.; Gorr, B.; Müller, J.; Butz, B.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
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2020. Advanced engineering materials, 22 (7), Article Nr.: 2000218. doi:10.1002/adem.202000218
Tirunilai, A. S.; Hanemann, T.; Reinhart, C.; Tschan, V.; Weiss, K.-P.; Laplanche, G.; Freudenberger, J.; Heilmaier, M.; Kauffmann, A.
2020. Materials science and engineering / A, 783, Art. Nr.: 139290. doi:10.1016/j.msea.2020.139290
Müller, F.; Gorr, B.; Christ, H.-J.; Müller, J.; Butz, B.; Chen, H.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2019. Corrosion science, 159, Article: 108161. doi:10.1016/j.corsci.2019.108161
Chen, H.; Kauffmann, A.; Seils, S.; Boll, T.; Liebscher, C. H.; Harding, I.; Kumar, K. S.; Szabo, D. V.; Schlabach, S.; Kauffmann-Weiss, S.; Müller, F.; Gorr, B.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2019. Acta materialia. doi:10.1016/j.actamat.2019.07.001
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2019. Intermetallics, 107, 116–125. doi:10.1016/j.intermet.2019.01.015
Schliephake, D.; Kauffmann, A.; Cong, X.; Gombola, C.; Azim, M.; Gorr, B.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2019. Intermetallics, 104, 133–142. doi:10.1016/j.intermet.2018.10.028
Schliephake, D.; Medvedev, A. E.; Imran, M. K.; Obert, S.; Fabijanic, D.; Heilmaier, M.; Molotnikov, A.; Wu, X.
2019. Scripta materialia, 173, 16–20. doi:10.1016/j.scriptamat.2019.07.033
Chen, H.; Kauffmann, A.; Laube, S.; Choi, I.-C.; Schwaiger, R.; Huang, Y.; Lichtenberg, K.; Müller, F.; Gorr, B.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
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2018. Metallurgical and materials transactions / A, 49 (3), 763–771. doi:10.1007/s11661-017-4367-4
Gorr, B.; Mueller, F.; Christ, H.-J.; Chen, H.; Kauffmann, A.; Schweiger, R.; Szabo, D. V.; Heilmaier, M.
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2018. Journal of materials research, 1–14. doi:10.1557/jmr.2018.252
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2017. Intermetallics, 90, 180–187. doi:10.1016/j.intermet.2017.07.016
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Gorr, B.; Müller, F.; Azim, M.; Christ, H.-J.; Müller, T.; Chen, H.; Kauffmann, A.; Heilmaier, M.
2017. Oxidation of metals, 88 (3-4), 339–349. doi:10.1007/s11085-016-9696-y
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2016. Metallurgical and materials transactions / A, 47 (8), Art.Nr. 4226–4238. doi:10.1007/s11661-016-3597-1
Chen, H.; Kauffmann, A.; Gorr, B.; Schliephake, D.; Seemüller, C.; Wagner, J. N.; Christ, H.-J.; Heilmaier, M.
2016. Journal of alloys and compounds, 661, 206–215. doi:10.1016/j.jallcom.2015.11.050
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2016. Materials Science and Engineering: A, 651, 567–573. doi:10.1016/j.msea.2015.10.119
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